Question

【題目】苯胺為無色液體，還原性強，易被氧化；有堿性，與酸反應生成鹽。常用硝基苯與H2制備：

＋3H2 ＋2H2O。

其部分裝置及有關數據如下：

項目	沸點/℃	密度(g/mL)	溶解性
硝基苯	210.9	1.20	不溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	184.4	1.02	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚	34.6	0.71	不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺

實驗步驟：

①檢查裝置的氣密性，連接好C處冷凝裝置的冷水。

②先向三頸燒瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒壓分液漏斗，換上溫度計。

③打開裝置A、B間活塞，通入H2一段時間。

④點燃B處的酒精燈，加熱，使溫度維持在140℃進行反應。

⑤反應結束后，關閉裝置A、B間活塞，加入生石灰。

⑥調整好溫度計的位置，繼續加熱，收集182～186 ℃餾分，得到較純苯胺。

回答下列問題：

（1）步驟⑥中溫度計水銀球的位置在________。

（2）下列關于實驗的敘述中，錯誤的是________。

A．冷凝管的冷水應該從b進從a出

B．實驗開始時，溫度計水銀球應插入反應液中，便于控制反應液的溫度

C．裝置A中應使用鋅粉，有利于加快生成H2的速率

D．加入沸石的目的是防止暴沸

（3）若實驗中步驟③和④的順序顛倒，則實驗中可能產生的后果是_______。

（4）蒸餾前，步驟⑤中加入生石灰的作用是_______。

（5）有學生質疑反應完成后，直接蒸餾得到苯胺的純度不高，提出以下流程：

苯胺在酸性條件下生成鹽酸苯胺被水萃取，在堿性溶液中又被放有機溶劑反萃取，這種萃取——反萃取法簡稱反萃。實驗中反萃的作用是___；在分液漏斗中進行萃取分液時，應注意不時放氣，其目的是____。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶出氣口(等高線)附近 AC 加熱時氫氣遇氧氣發生爆炸；生成的苯胺被氧氣氧化 除去反應中生成的水 除去苯胺中較多的雜質，有利于蒸餾提純 降低漏斗內的壓力，使漏斗內外壓強一致

【解析】

(1)收集182～186℃餾分，得到較純苯胺，反應時溫度計測量的是苯胺蒸汽的溫度，所以溫度計的水銀球應該放在三頸燒瓶出氣口（等高線）附近；

(2)冷凝管，為了充分冷卻，水從下口進，從上口出；實驗開始時，溶液反應溫度為140℃，A為制取氫氣的簡易裝置，不能用鋅粉，否則下無法控制反應；沸石的結構能防止暴沸；

(3)苯胺為無色液體，還原性強，易被氧化，制備裝置中需排盡空氣，防止氧化，氫氣氧氣混合氣體在加熱的條件下易發生爆炸；

(4)反應結束后，關閉裝置A、B間活塞，加入生石灰，生石灰能和水反應，不能和苯胺反應，所以蒸餾前加入生石灰，能除去反應中生成的水；

(5)萃取法是分離互溶的液體的方法，萃取反萃取法簡稱反萃，通過反萃能除去苯胺中較多的雜質，有利于蒸餾，在分液漏斗中進行萃取分液時，不時放氣，減低漏斗內的壓力，是漏斗內外壓強一致，易于液體流出。

(1)步驟⑥中收集182～186℃餾分，得到較純苯胺，反應時溫度計需測量苯胺蒸氣的溫度，所以溫度計的水銀球應該放在三頸燒瓶出氣口(等高線)附近；

(2)A.冷凝管水流遵循逆流原理，即冷水從冷凝管下口進入，上口流出，這樣冷凝效果好，該實驗冷凝管的冷水應該從a進從b出，A錯誤；

B.用硝基苯與H2制備苯胺，反應溫度為：140℃，實驗開始時，溫度計水銀球應插入反應液中，便于控制反應液的溫度，B正確；

C.裝置A為制取氫氣的簡易裝置，使用鋅粉，雖有利于加快生成H2的速率，但固液無法分離，無法控制反應速率，C錯誤；

D.沸石的多孔結構，液體變氣體會逐步釋放，防止突然迸發，所以沸石能防止暴沸，D正確；

故合理選項是AC；

(3)若實驗中步驟③和④的順序顛倒，則實驗裝置中的空氣無法排除，加熱時氫氣遇氧氣發生爆炸，苯胺為無色液體，還原性強，易被氧化，生成的苯胺被氧氣氧化；

(4)生石灰為氧化鈣能和水反應生成氫氧化鈣，苯胺為無色液體，有堿性，與生石灰不反應，所以蒸餾前加入生石灰，能除去反應中生成的水；

(5)苯胺在酸性條件下生成鹽酸苯胺被水萃取，去除了一部分不溶于酸的雜質，在堿性溶液中又被有機溶劑反萃取，又去除了一部分不溶于堿的雜質，實驗中反萃能除去苯胺中較多的雜質，有利于蒸餾，在分液漏斗中進行萃取分液時，不時放氣，減低漏斗內的壓力，使漏斗內外壓強一致，易于分液漏斗中液體流出。