Question

【題目】TiC14是制備鈦及其化合物的重要中間體，某小組同學利用下列裝置在實驗室制備TiCl4，設計實驗如下(夾持裝置略去)：

已知：

①PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體化合物。

②TiC14的制備需無水無氧且加熱。

③

化合物	熔點/℃	沸點/℃	密度/gcm-3	水溶性
TiCl4	-25	136.4	1.5	易水解生成難溶于水的物質,能溶于有機溶劑
CCl4	-23	76.8	1.6	難溶于水，與TiCl4互溶

請回答下列問題：

（1）裝置D中除生成TiCl4外，同時生成一種氣態不成鹽氧化物，該反應的化學方程式為__________________。

（2）按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序為a→____→____→f→g→___→____→_____→_____→_____(填儀器接口字母)。

（3）根據完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；_____________(按正確的順序填入下列操作的序號)。

①加熱裝置D中陶瓷管 ②打開分液漏斗活塞

③停止加熱，充分冷卻 ④關閉分液漏斗活塞

實驗時,當觀察到____________________________時,開始進行步驟①。

（4）設計實驗證明裝置E中收集到的液體中含有TiCl4：___________。

（5）裝置F中發生反應的化學方程式為____________________。

（6）制得的TiC14產品中常含有少量CC14，從產品中分離出TiC14的操作名稱為_____________________________。

Answer 1

【答案】 TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO c b h i d e j ②①③④ 裝置E充滿黃綠色氣體 取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4。 PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2 蒸餾（或分餾）

【解析】分析：（1）根據原子守恒、得失電子守恒書寫方程式；

（2）裝置A產生的氮氯氣含有水蒸氣，通過裝置B中濃硫酸除去，然后在D電爐內與二氧化鈦發生反應，用E裝置降低溫度，獲得液態TiCl4，四氯化碳易水解，為防止空氣中水蒸氣進入裝置E應在其后面連接干燥管C，最后用F吸收尾氣，據此連接裝置；

（3）為防止碳粉在高溫下被氧化，防止裝置內水蒸氣使四氯化鈦水解變質，應先通入氯氣一段時間，然后再加熱裝置D，停止時應在氯氣氛圍中冷卻；

（4）依據題目信息：四氯化鈦易水解生成難溶于水的物質，能溶于有機溶劑可知可以用水解的方法判斷；

（5）依據題意PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體化合物結合原子個數守恒書寫方程式；

（6）根據二者沸點相差較大判斷。

詳解：（1）依據分析可知裝置D中反應物為二氧化鈦、碳和氯氣，生成物為四氯化鈦和一氧化碳，反應方程式為TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；

（2）裝置A產生的氯氣含有水蒸氣，通過裝置B中濃硫酸除去，然后在D電爐內與二氧化鈦發生反應，用E裝置降低溫度，獲得液態TiCl4，四氯化碳易水解，為防止空氣中水蒸氣進入裝置E應在其后面連接干燥管C，最后用F吸收尾氣，所以正確的連接順序為：a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；

（3）為防止碳粉在高溫下被氧化，防止裝置內水蒸氣使四氯化鈦水解變質，應先通入氯氣一段時間，然后再加熱裝置D，停止時應在氯氣氛圍中冷卻，所以正確的操作順序為②①③④；由于氯氣是黃綠色氣體，所以實驗時,當觀察到裝置E充滿黃綠色氣體時,開始進行步驟①。

（4）依據表中信息可知四氯化鈦遇水生成難溶物，所以可以取少量收集到的液體放在潔凈的試管中，滴加適量的水，液體變渾濁，即證明收集到的液體中含有四氯化鈦，所以實驗方案為取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4。

（5）依據題意PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體，依據原子個數守恒可知反應生成的兩種酸性氣體為氯化氫和二氧化碳，反應方程式PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2；

（6）依據圖中數據可知二者沸點相差較大，可以用蒸餾法分離二者。