Question

【題目】鎳的抗腐蝕性佳，主要用于合金和電鍍，也可用作良好的催化劑。現準確稱量8g粗鎳（含有少量Fe、Cu以及難與酸、堿反應的雜質）進行如下提純。

請回答下列問題：

（1）寫出稀硝酸溶解鎳的離子方程式___。

（2）在溶液A的凈化除雜中，首先將溶液A煮沸，調節pH=5.5，繼續加熱煮沸5min，加熱過程中補充適量的水保持溶液的體積不變，靜止一段時間后，過濾出Fe2O3、FeO(OH)。

①寫出煮沸過程中生成FeO(OH)的離子方程式___。

②控制溶液的pH，可利用___。

a.pH試紙 b.石蕊指示劑 c.pH計

③為了得到純凈的溶液B，還需要加入以下物質___（填字母）進行除雜。（已知：Ksp（CuS）=8.8×10-36；Ksp（NiS）=3.2×10-19；Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20；Ksp[Ni(OH)2]=5.4×10-16）

a.NaOH b.Na2S C.H2S d.NH3·H2O

（3）在快速攪拌下緩慢向溶液B中滴加12%的H2C2O4溶液，溶液中即可析出NiC2O4·2H2O，攪拌下煮沸2min冷卻。操作X包括：過濾、洗滌和烘干，采用如圖的裝置進行過濾（備注：該圖是一個通過水泵減壓過濾的裝置）。這種抽濾其優點是___，裝置B的主要作用是___，若實驗過程中發現倒吸現象，應采取的措施是___。

（4）在該生產過程中需要純凈的H2。若實驗室要制備純凈的H2，發生裝置不可以選擇___（選填代號）。

（5）用電子天平稱取0.5000g的NiO樣品，加入一定體積的6mol/L的鹽酸恰好完全溶解，將所得到的溶液配制成250mL的溶液。取出20mL加入錐形瓶，按照如下滴定原理進行沉淀滴定，最終得到干燥的固體mg，則鎳元素的質量分數為___。（寫出表達式即可）

[一定條件下丁二酮肟（，簡寫為C4N2H8O2）能和Ni2+反應生產鮮紅色的沉淀，其方程式為：Ni2++2C4N2H8O2+2NH3·H2O=Ni(C4N2H7O2)2↓+2NH4++2H2O，Ni(C4N2H7O2)2的摩爾質量為289g/mol]。Ni2+能與CO32-、C2O42-、S2-等離子形成沉淀，但為什么很多情況下選用丁二酮肟有機沉淀劑？___。

Answer 1

【答案】3Ni+8H++2NO3-=3Ni2++2NO+4H2O Fe3++2H2OFeO(OH)↓+3H+ c c 速度快 安全瓶 旋開K B ×100% 生成沉淀質量大，稱量誤差小，分析結果準確度高

【解析】

粗鎳與稀硝酸反應，生成鎳離子、鐵離子、銅離子等，經過凈化、除雜，溶液B為硝酸鎳溶液，加入H2C2O4生成NiC2O4·2H2O，經過操作X過濾、洗滌和烘干得到NiC2O4·2H2O晶體，在空氣中加熱生成三氧化二鎳，再加熱生成NiO，NiO與氫氣發生氧化還原反應生成純鎳。

（1）鎳與硝酸反應成Ni2+、NO和水，離子方程式為3Ni+8H++2NO3-=3Ni2++2NO+4H2O。

（2）①將溶液A煮沸，調節pH=5.5，繼續加熱煮沸5min，鐵離子水解生成FeO(OH)，離子方程式為Fe3++2H2OFeO(OH)↓+3H+。

②實驗中要準備測量溶液的pH，只有pH計可以。

③為了得到純凈的溶液B，需要除去Cu2+，又不能減少Ni2+，由溶度積常數可知，CuS的溶解度最小，且遠遠小于NiS的溶解度，能實現很好的分離，故選擇H2S。

（3）由于水流的作用，使漏斗下端的壓強小于外界大氣壓，可以加速過濾的速度；裝置B的主要作用是安全瓶；若實驗過程中發生倒吸現象，先旋開旋塞K，恢復常壓后關閉抽水泵。

（4）實驗室制氫氣采用鋅與稀硫酸反應，不需要加熱，裝置B為加熱制氣裝置，不符合題意，答案選B。

（5）NiO與鹽酸反應生成Ni2+，取250mL中的20mL溶液用丁二酮肟滴定Ni2+發生反Ni2++2C4N2H8O2+2NH3·H2O=Ni(C4N2H7O2)2↓+2NH4++2H2O，得到干燥的固體mg，則Ni(C4N2H7O2)2的質量為mg，其中鎳元素的質量為 ；則0.5g樣品中鎳元素的質量為 ，鎳元素的質量分數為×100%。

Ni2+與丁二酮肟反應生成的沉淀質量大，稱量誤差小，分析結果準確度高，故選用丁二酮肟有機沉淀劑。