Question

【題目】碘化鈉用作甲狀腺腫瘤防治劑、祛痰劑和利尿劑等。實驗室用NaOH、單質碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料可制備碘化鈉。

資料顯示：水合肼有還原性，能消除水中溶解的氧氣；NaIO3是一種氧化劑。

回答下列問題：

（1）水合肼的制備

有關反應原理為：NaClO + 2NH3 = N2H4·H2O + NaCl。

①用下圖裝置制取水合肼，其連接順序為_________(按氣流方向，用小寫字母表示)。

②裝置A的作用是_______。

③開始實驗時，先向氧化鈣中滴加濃氨水，一段時間后再向B的三口燒瓶中滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液時不能過快的理由___________

（2）碘化鈉的制備

i. 向三口燒瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，攪拌、冷卻，加入25.4g碘單質，開動磁力攪拌器，保持60~70℃至反應充分；

ii．繼續加入稍過量的N2H4·H2O(水合肼)，還原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同時釋放一種空氣中的氣體；

iii．向上述反應液中加入1.0g活性炭，煮沸半小時，然后將溶液與活性炭分離;

iv．將步驟iii分離出的溶液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得產品24.0g。

④步驟i適宜采用的加熱方法是_________， 該步驟反應完全的現象是_________。

步驟ii中IO3－參與反應的離子方程式為________________________________。

⑤步驟iii“將溶液與活性炭分離”的方法是_____________________________。

⑥本次實驗產率為__________。實驗發現，水合肼實際用量比理論值偏高，可能的原因是________________________________________________。

⑦ 某同學檢驗產品NaI中是否混有NaIO3雜質。取少量固體樣品于試管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加適量稀硫酸，片刻后溶液變藍。得出NaI中含有NaIO3雜質。請評價該實驗結論的合理性___________________________（若認為合理寫出離子方程式，若認為不合理說明理由）

Answer 1

【答案】 f a b c d e 防止倒吸或安全瓶 過快滴加NaClO溶液，過量的NaClO溶液氧化水合肼，降低產率 水浴加熱 無固體殘留且溶液呈無色 2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O 趁熱過濾 80% 水合肼能與水中的溶解氧反應 可能是I－在酸性環境中被O2氧化成I2而使淀粉變藍

【解析】（1）①由反應原理NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl可知，先用D裝置產生氨氣，為防止產生倒吸，氣體進入裝置A中，然后氨氣通過c導管進入裝置B中，然后次氯酸鈉與氨氣反應，多余的氨氣最后被C裝置吸收；其連接順序為f a b c d e；正確答案：f a b c d e。

②裝置A的作用是防止倒吸或安全瓶；正確答案：防止倒吸或安全瓶。

③過快滴加NaClO溶液，導致NaClO不能完全反應，過量的NaClO溶液能夠氧化反應產生的水合肼，導致降低產率；正確答案：過快滴加NaClO溶液，過量的NaClO溶液氧化水合肼，降低產率。

（2）④保持60~70℃情況下發生反應，因此可以采用水浴加熱的方法；碘固體與氫氧化鈉溶液充分反應生成無色的NaIO和NaIO3，最后固體全部消失；所以該步驟反應完全的現象是無固體殘留且溶液呈無色；N2H4·H2O具有還原性，能夠把IO3－還原為碘離子，而-2價的氮元素被氧化為氮氣，離子方程式為：2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O；正確答案：水浴加熱；固體殘留且溶液呈無色；2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O。

⑤加入活性炭的目的是對溶液進行脫色，“將溶液與活性炭分離”的方法是趁熱過濾；正確答案：趁熱過濾。

⑥8.4gNaOH與25.4g單質碘反應，氫氧化鈉過量，碘單質反應完全，碘和氫氧化鈉發生反應為3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，則生成的NaI的質量為=25g，生成的NaIO3與N2H4·H2O反應所得的NaI，反應為3N2H4·H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O，則6I2～2NaIO3～2NaI，該步生成的NaI質量為=5g，故理論上生成的NaI為25g+5g=30g，所以，本次實驗的產率為24/30×100%=80%；水合肼實際用量比理論值偏高，水合肼還原性較強，可能與水中的溶解氧反應；正確答案： 80% ；水合肼能與水中的溶解氧反應。

⑦該方案不合理，碘離子具有強還原性，在酸性條件下被氧氣氧化生成碘單質，可以使淀粉溶液變藍；正確答案：可能是I－在酸性環境中被O2氧化成I2而使淀粉變藍。