Question

【題目】莫爾鹽［(NH4)2Fe(SO4)26H2O］是一種重要的還原劑，在空氣中比一般的 亞鐵鹽穩定。某學習小組設計如下實驗制備少量的莫爾鹽并測定其純度。

回答下列問題：

Ⅰ.制取莫爾鹽

(1)連接裝置，檢査裝置氣密性。將 0.1mol(NH4)2SO4晶體置于玻璃儀器中 __填儀器 名稱)，將 6.0g 潔浄鐵屑加入錐形瓶中。

(2)①打開分液漏斗瓶塞，關閉活塞 K3，打開 K2、K1，加完 55.0mL2mol·L-1 稀硫酸后關閉K1。

②待大部分鐵粉溶解后，打開 K3、關閉 K2，此時可以看到的現象為__________；原因是____________。

③關閉活塞 K2、K3，采用 100℃水浴蒸發 B中水分，液面產生晶膜時，停止加熱，冷卻結晶、_______________、用無水乙醇洗滌晶體。該反應中硫酸需過量，保持溶液的 pH 在 1～2 之間， 其目的為_______________。

④裝置 C 的作用為 _____，裝置 C 存在的缺點是_____。

Ⅱ.測定莫爾鹽樣品的純度：取mg該樣品配制成 1L 溶液，分別設計如下兩個實驗方案，請回答：

方案一：取20.00mL所配硫酸亞鐵銨溶液用0.1000mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液進行滴定。重復三次。

(1)已知：Cr2O72-還原產物為Cr3+，寫出此反應的離子方程式_____。

(2)滴定時必須選用的儀器是_____。

①②③④⑤⑥⑦

方案二：取20.00mL所配硫酸亞鐵銨溶液進行如下實驗。[(NH4)2Fe(SO4)26H2O，Mr＝392，BaSO4，Mr＝233]

待測液→足量的 BaCl2 溶液→過濾→洗滌→干燥→稱量→wg 固體

(3)莫爾鹽晶體純度為_____(用含 m、w 的式子表示,不用算出結果)。

(4)若實驗操作都正確，但方案一的測定結果總是小于方案二，其可能原因為_____。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 A中的液體被壓入B中 A中產生氫氣，使A中壓強增大 過濾 抑制Fe2+ 水解 液封作用，防止空氣進入三頸燒瓶氧化Fe2+ 不能除去尾氣中的H2或答可能會倒吸均可 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O ①④⑥ 部分被空氣氧化

【解析】

制取莫爾鹽：打開分液漏斗瓶塞，關閉活塞K3，打開K2、K1，加完55.0mL2molL-1稀硫酸，硫酸和鐵反應生成氫氣，將裝置內的空氣排出，待大部分鐵粉溶解后，打開K3、關閉K2，A中的液體被壓入B中，關閉活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸發B中水分，可生成莫爾鹽，冷卻結晶，過濾，用無水乙醇洗滌，可得到莫爾鹽晶體，裝置C可用于液封，防止空氣進入三頸燒瓶氧化Fe2+。據此解答。

Ⅰ．(1)根據裝置的結構特點可知裝置為三頸燒瓶；

(2)②待大部分鐵粉溶解后，打開K3、關閉K2，A中生成氫氣，壓強增大，可將A中的液體壓入B中；

③將晶體從溶液中分離出來，可用過濾的方法；硫酸過量，可抑制亞鐵離子水解；

④導管插入液面以下，可起到液封作用，防止空氣進入三頸燒瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾氣中的H2，甚至發生倒吸；

Ⅱ.(1)Cr2O72-還原產物為Cr3+，摩爾鹽中亞鐵離子被氧化生成鐵離子，同時還生成水，根據反應物和生成物結合電子守恒和元素守恒可得離子方程式為6Fe2++Cr2O72-+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O；

(2)酸性K2Cr2O7溶液具有強氧化性和酸性，應該盛放在酸式滴定管中，所以該實驗滴定時需要的儀器有酸式滴定管、滴定管夾、錐形瓶，所以應該選取①④⑥；

(3)得到的沉淀是BaSO4，n(BaSO4)==mol，根據硫酸根離子守恒得(NH4)2Fe(SO4)26H2O～2BaSO4，則n[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]=n(BaSO4)=mol，m[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]= mol×392g/mol×=g，摩爾鹽純度==。

(4)Fe2+不穩定，易被空氣氧化，會導致方法一測定值偏小。