Question

【題目】用鐵屑為原料制備三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀（K3[Fe(C2O4)3]）的化學方程式依次為：

①Fe(s)＋H2SO4=FeSO4＋H2↑

②FeSO4＋H2C2O4＋2H2O = FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4

③2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O

已知： K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 易溶于水， 難溶于乙醇。

回答下列問題：

（1）在反應①得到的 FeSO4溶液中， 需加入少量 H2SO4酸化， 目的是_________。

（2）為從反應③后的溶液得到 K3[Fe(C2O4)3]晶體， 某同學設計的實驗步驟為： “加熱蒸發—冷卻結晶 —抽濾—洗滌 —干燥 ”，請評價該方案的合理性，并說明理由____________。

（3）為從反應③后的溶液中得到 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 晶體，請再設計另外一種實驗方案（不要求寫具體的實驗操作）_______________。

（4）過濾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體有關的操作正確的是_______。

A．選擇比布氏漏斗內徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙

B．放入濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾

C．洗滌晶體時，先關閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾

D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸

（5）稱取 5.00g 制得的晶體加水溶解，配成 250mL 溶液，取 25.00mL 于錐形瓶中，用0.100mol·L-1 酸性高錳酸鉀標準溶液滴定，重復三次實驗，平均消耗 12.00mL。 計算所得的樣品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的純度為________。

Answer 1

【答案】 Fe2+的水解 不合理，因為加熱蒸發會導致 H2O2 分解、 Fe3+的水解、 得到的晶體不純等 向溶液中“加入適量乙醇—過濾—洗滌—干燥”得晶體 A D 98.2%

【解析】（1）在反應①得到的 FeSO4溶液中， 需加入少量 H2SO4酸化， 目的是抑制Fe2+的水解。

（2）為從反應③后的溶液得到 K3[Fe(C2O4)3]晶體， 某同學設計的實驗步驟為： “加熱蒸發—冷卻結晶 —抽濾—洗滌 —干燥 ”，該方案不合理，因為加熱蒸發會導致 H2O2 分解、 Fe3+的水解、 得到的晶體不純等。

（3）為從反應③后的溶液中得到 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 晶體，由題中信息知，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 易溶于水，難溶于乙醇，設計如下實驗方案：向溶液中“加入適量乙醇—過濾—洗滌—干燥”得晶體。

（4）過濾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體有關的操作：A．選擇比布氏漏斗內徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，A正確；B．放入濾紙后，要滴加蒸餾水使濾紙緊貼于漏斗，打開水龍頭，將混合物搖勻后緩慢轉移至漏斗中抽濾，B不正確；C．洗滌晶體時，不要關閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，抽濾后關閉水龍頭，C不正確；D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，D正確。綜上所述，正確的是A D。

（5）稱取 5.00g 制得的晶體加水溶解，配成 250mL 溶液，取 25.00mL于錐形瓶中，用0.100mol·L-1 酸性高錳酸鉀標準溶液滴定，重復三次實驗，平均消耗 12.00mL。 根據電子轉移守恒可得關系式5K3[Fe(C2O4)3]·3H2O ~ 6KMnO4，n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)= n(KMnO4)= 0.100mol·L-1 =0.00100mol，所得的樣品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的純度為。