Question

【題目】2-硝基-l，3-苯二酚由間苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物質的相關性質如下：

制備過程如下：

第一步：磺化。稱取71.5g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內15min(如圖1)。

第二步：硝化。待磺化反應結束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續攪拌l5min。

第三步：蒸餾。將硝化反應混物的稀釋液轉移到圓底燒瓶B中，然后用圖2所示裝置進行水蒸氣蒸餾。

請回答下列問題：

（1）實驗室中把問苯二酚碾成粉末需要的玻璃儀器是________。

（2）磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為(填字母)________。

a．30℃～60℃ b．60℃～65℃ c．65℃～70℃ d．70℃～100℃

（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是____________。

（4）圖2中，燒瓶A中長玻璃管起穩壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又能防止___________；直形冷凝管C中的現象是_________，反應一段時間后，停止蒸餾，此時的操作是____________(填有關旋塞和酒精燈的操作)。

（5）水蒸氣蒸餾是分離和提純有機物的方法之一，被提純物質必須具備的條件正確的___________。

a．不溶或難溶于水，便于最后分離 b．在沸騰下與水不發生化學反應

c．具有一定的揮發性 d．具有較低的熔點

（6）本實驗最終獲得12.0g桔紅色晶體，則2-硝基-1，3-苯二酚的產率約為_______。

Answer 1

【答案】

（1） 研缽（含杵）

（2）b

（3） 在錐形瓶中加入適量的濃硝酸，在搖振下緩慢加入一定兩的濃硫酸，冷卻。

（4）壓強過小引起倒吸 冷凝管內壁有桔紅色晶體析出 打開旋塞，撤去酒精燈

（5） abc

（6）11.9%

【解析】

試題分析：（1）實驗室中把問苯二酚碾成粉末需要的玻璃儀器是研缽（含杵）；（2）磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為60℃～65℃，選b；（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是：在錐形瓶中加入適量的濃硝酸，在搖振下緩慢加入一定兩的濃硫酸，冷卻。不可將濃硝酸加到濃硫酸中；（4）圖2中，燒瓶A中長玻璃管起穩壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又能防止壓強過小引起倒吸。因2-硝基-1，3-苯二酚的熔點為87.8℃，所以直形冷凝管C中的現象是冷凝管內壁有桔紅色晶體析出。反應結束時停止蒸餾應該打開旋塞通大氣，然后再撤去酒精燈，以免燒瓶A中壓強減小引起倒吸。（5） 蒸氣蒸餾是分離和提純有機物，被提純物質必須具備不溶或難溶于水，便于最后分離、在沸騰下與水不發生化學反應、具有一定的揮發性，abc正確；（6）本題提供的間苯二酚的質量為71.5g，其物質的量為71.5/110mol，理論上得到71.5/110mol2-硝基-1，3-苯二酚，理論產量為：71.5/110*155=100.75g，產率為：12.0/100.75=11.9%