Question

（2012?江蘇一模）在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯．某化學課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯．
★乙酸正丁酯的制備
在干燥的50mL圓底燒瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石．按圖安裝帶分水器的回流反應裝置，并在分水器中預先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
打開冷凝水，圓底燒瓶在石棉網上用小火加熱．在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中．反應達到終點后，停止加熱，記錄分出的水的體積．
★產品的精制
將分水器分出的酯層和反應液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗滌．有機層繼續用10mL10%Na₂CO₃洗滌至中性，再用10mL 的水洗滌，最后將有機層倒入錐形瓶中，再用無水硫酸鎂干燥．將干燥后的乙酸正丁酯濾入50mL 燒瓶中，常壓蒸餾，收集124～126℃的餾分，得11.34g產品．
（1）冷水應該從冷凝管

a

（填a或b）管口通入．
（2）判斷反應終點的依據是：

分水器中的水層不再增加時，視為反應的終點

．
（3）本實驗提高產品產率的方法是

使用分水器分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動，提高反應產率

．
（4）產品的精制過程中，第一次水洗的目的是

除去乙酸及少量的正丁醇

，第二次水洗的目的是

除去溶于酯中的少量無機鹽

．洗滌完成后將有機層從分液漏斗的

上端

置入錐形瓶中．
（5）該實驗過程中，生成乙酸正丁酯的產率是

78.4%

．

Answer 1

分析：（1）冷卻裝置水冷需要逆流；
（2）保持分水器中水層液面原來的高度，分水器中的水層不再增加時達到平衡；
（3）酯化反應是可逆反應分離生成的水促使平衡正向進行；
（4）乙酸正丁酯制備過程中正丁醇、乙酸揮發混在乙酸正丁酯中，水洗溶解正丁醇，碳酸鈉溶液是為了洗去正丁醇、乙酸，最后水洗洗去加入的無機鹽；有機
（5）產率等于實際量和理論量計算得到．

解答：解：（1）冷卻裝置水冷需要逆流，所以水從a進，b出，故答案為：a；
（2）在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中．反應達到終點后，分水器中的水層不再增加時，故答案為：分水器中的水層不再增加時，視為反應的終點；
（3）酯化反應是可逆反應，分離生成物會促進反應正向進行，所以分離出酯化反應生成的水，提高反應產率，
故答案為：使用分水器分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動，提高反應產率；
（4）分水器分出的酯層混有乙酸、正丁醇的反應液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗滌洗去正丁醇．有機層繼續用10mL10%Na₂CO₃洗滌至中性除去乙酸，再用10mL 的水洗滌，洗去碳酸鈉溶液得到乙酸正丁酯；洗滌完成后將有機層從分液漏斗的上端倒出到錐形瓶，
故答案為：除去乙酸及少量的正丁醇；除去溶于酯中的少量無機鹽；上端；
（5）理論上應生成酯為0.125mol，實際生成11.34g，物質的量=

11.34g

116g/mol

=0.098mol，
則物質的量分數=

0.098mol

0.125mol

×100%=78.4%，故答案為：78.4%．

點評：本題考查了物質制備的實驗過程分析和實驗操作設計，物質分離的試劑選擇和作用理解，實驗化學來源于常規實驗和基本操作的綜合應用，題目難度中等．