Question

【題目】工業制得的氮化鋁(AlN)產品中常含有少量 Al4C3、Al2O3 、C 等雜質。某化學實驗小組設計了如下實驗， 分別測定氮化鋁(AlN)樣品中 AlN 和 Al4C3 的質量分數(忽略NH3在強堿溶液中的溶解)。

(1)實驗原理：

①Al4C3與硫酸發生復分解反應，寫出該反應的化學方程式 ___________。

②AlN溶于強酸產生銨鹽，溶于強堿生成氨氣，請寫出AlN和NaOH溶液反應的化學方程式_______。實驗裝置如下圖所示：

(2)實驗過程：

①根據題干信息：連接實驗裝置，檢查裝置氣密性。稱得D裝置的質量為y g，滴定管的讀數為amL。該步驟中，檢查裝置A氣密性的操作為___________。

②稱取x g AlN 樣品置于錐形瓶中； 塞好膠塞， 關閉活塞K2、K3，打開活塞 K1，通過分液漏斗加入足量的____(填化學式)，與錐形瓶內物質充分反應。

③待反應進行完全后，關閉活塞K1，打開活塞K3， 通過分液漏斗加入過量_________(填化學式)，與錐形瓶內溶質充分反應。

④_____(填入該步應進行的操作)。

⑤實驗中記錄滴定管的讀數為b mL，稱得D裝置的質量為z g。

(3)數據

①AlN 的質量分數為____________。

②若讀取滴定管中氣體的體積時，先冷卻到室溫，再__________，然后平視凹液面讀數。液面左高右低，則所測氣體的體積___________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

③Al4C3的質量分數為 ____________(該實驗條件下氣體摩爾體積為Vm molL-1) 。

Answer 1

【答案】Al4C3 + 6H2SO4 = 2Al2(SO4)3 + 3CH4↑ AlN + NaOH + H2O = NaAlO2 + NH3↑ 關閉活塞 K1，向堿式滴定管中加水至堿式滴定管中液面高于球型干燥管中液面，如果能形成穩定的液面差則氣密性良好 H2SO4 NaOH 打開K2，通入空氣一段時間 ×100% 調節堿式滴定管中液面與球型干燥管中液面相平 偏小 ×100%

【解析】

AlN溶于強酸產生銨鹽，溶于強堿生成氨氣，Al4C3與硫酸發生復分解反應放出甲烷。從實驗裝置和實驗步驟可知，本實驗的原理是通過A裝置收集甲烷并測定甲烷的體積，通過D裝置吸收生成的氨氣，并測定生成氨氣的質量，因此首先用足量硫酸與樣品中AlN 、Al4C3完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而可測得Al4C3的百分含量；再用足量NaOH溶液與生成的銨鹽反應放出氨氣，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數，以此分析解答。

(1)①Al4C3與硫酸發生復分解反應生成Al2(SO4)3，結合元素守恒可知同時生成CH4， 反應的化學方程式為Al4C3+ 6H2SO4= 2Al2(SO4)3+ 3CH4↑，故答案為：Al4C3+ 6H2SO4= 2Al2(SO4)3+ 3CH4↑；

②AlN溶于強酸產生銨鹽，溶于強堿生成氨氣，其中AlN和NaOH溶液反應放出氨氣，生成的氫氧化鋁與氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉，反應的化學方程式為AlN + NaOH + H2O = NaAlO2+ NH3↑，故答案為：AlN + NaOH + H2O = NaAlO2+ NH3↑；

(2)①根據題干信息：連接實驗裝置，檢查裝置氣密性。稱得D裝置的質量為y g，滴定管的讀數為amL。該步驟中，檢查裝置A氣密性的操作為關閉活塞K1，向堿式滴定管中加水至堿式滴定管中液面高于球型干燥管中液面，如果能形成穩定的液面差則氣密性良好，故答案為：關閉活塞K1，向堿式滴定管中加水至堿式滴定管中液面高于球型干燥管中液面，如果能形成穩定的液面差則氣密性良好；

②稱取x g AlN 樣品置于錐形瓶中； 塞好膠塞， 關閉活塞K2、K3，打開活塞K1，通過分液漏斗加入足量的稀硫酸，與錐形瓶內物質充分反應放出甲烷氣體，故答案為：H2SO4；

③待反應進行完全后，關閉活塞K1，打開活塞K3， 通過分液漏斗加入過量NaOH，與錐形瓶內溶質充分反應放出氨氣，故答案為：NaOH；

④錐形瓶中有氨氣剩余，需要將氨氣排入D中吸收，因此操作為打開K2，通入空氣一段時間，故答案為：打開K2，通入空氣一段時間；

(3)①實驗中稱得D裝置的質量為z g，即生成氨氣的質量為zg，根據N元素守恒，樣品中AlN 的質量為(z - y)×g，則樣品中AlN 的質量分數為×100%=×100%，故答案為：×100%；

②若讀取滴定管中氣體的體積時，先冷卻到室溫，再調節堿式滴定管中液面與球型干燥管中液面相平，然后平視凹液面讀數。若液面左高右低，則所測氣體的體積將偏小，故答案為：調節堿式滴定管中液面與球型干燥管中液面相平；偏��；

③實驗中記錄滴定管的讀數為b mL，即生成甲烷的體積為(a - b) mL，即甲烷的物質的量為=mol，根據C守恒，則Al4C3的物質的量為×mol，Al4C3的質量分數為×100%=×100%，故答案為：×100%。