Question

【題目】實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛的反應如下：

已知：①間溴苯甲醛溫度過高時易被氧化。②溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、間溴苯甲醛的沸點及相對分子質量見下表：

物質	溴	苯甲醛	1,2-二氯乙烷	間溴苯甲醛
沸點/℃	58.8	179	83.5	229
相對分子質量	160	106		185

步驟1：將一定配比的無水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后裝入三頸燒瓶(如圖所示)，緩慢滴加經濃硫酸干燥過的足量液溴，控溫反應一段時間，冷卻。

步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機層用10% NaHCO3溶液洗滌。

步驟3：經洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾出MgSO4nH2O晶體。

步驟4：分離有機層，收集相應餾分。

(1)實驗裝置中盛裝液溴的儀器名稱是_____，錐形瓶中的試劑為NaOH溶液其作用為________。

(2)步驟1反應過程中，為提高原料利用率，適宜的溫度范圍為(填序號)___。

A．＞229℃ B．58.8℃~179℃ C．＜58.8℃

(3)步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌，是為了除去溶于有機層的___(填化學式)。

(4)步驟4中采用何種蒸餾方式_______，其目的是為了防止________。

(5)若實驗中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g間溴苯甲醛。則間溴苯甲醛產率為______。

Answer 1

【答案】分液漏斗 吸收Br2和HBr(或處理尾氣) C Br2 減壓蒸餾 間溴苯甲醛因溫度過高被氧化 40%

【解析】

因為用熱水浴給反應物加熱，所以反應物中沸點最低的Br2有一部分可能會成為蒸氣與反應生成的HBr一起蒸出。

(1)實驗裝置中盛裝液溴的儀器名稱是分液漏斗，錐形瓶中的試劑為NaOH溶液，其作用為吸收蒸氣中的Br2和HBr；

(2)步驟1反應過程中，為提高原料利用率，需要適宜的溫度，但需控制不讓反應物成為蒸氣，所以溫度不應高于溴的沸點，即58.8℃。

(3)因為有機層中會溶解Br2，所以步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌。

(4)為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化，步驟4中采用減壓蒸餾。

(5) 設5.3g苯甲醛完全反應，能生成間溴苯甲醛的質量為x

106g 185g

5.3g x

X=，w(間溴苯甲醛)=。

因為加熱，所以反應物中沸點最低的Br2有一部分可能會成為蒸氣與反應生成的HBr一起蒸氣。

(1)實驗裝置中盛裝液溴的儀器名稱是分液漏斗，錐形瓶中的試劑為NaOH溶液，其作用為吸收蒸氣中的Br2和HBr；答案為：分液漏斗；吸收Br2和HBr(或處理尾氣)；

(2)步驟1反應過程中，為提高原料利用率，需要適宜的溫度，但需控制不讓反應物成為蒸氣，所以溫度不應高于溴的沸點，即58.8℃；答案為：C；

(3)因為有機層中會溶解Br2，所以步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌；答案為：Br2；

(4)為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化，步驟4中采用減壓蒸餾；答案為：減壓蒸餾；間溴苯甲醛因溫度過高被氧化；

(5) 設5.3g苯甲醛完全反應，能生成間溴苯甲醛的質量為x

106g 185g

5.3g x

X=，w(間溴苯甲醛)=。答案為：40%。