Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、 裝置示意圖和有關數據如下：

實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min，反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯 3.9 g。回答下列問題：

（1）儀器B的名稱是________。

（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_______________；第二次水洗的主要目的是____________________________。

（3）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后___(填標號)。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

（4）本實驗中加入過量乙酸的目的是______________________________。

（5）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標號)。

（6）本實驗的產率是____________。

（7）在進行蒸餾操作時，若從130 ℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏____(填“高” 或“低”)，其原因是____________________________________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高醇的轉化率 b 60% 高 會收集少量未反應的異戊醇

【解析】

在裝置A中加入反應混合物和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，利用冷凝管冷凝回流50分鐘，反應液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用碳酸氫鈉洗滌除去酸，接著用水洗滌除掉碳酸氫鈉溶液，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體作干燥劑，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯。

（1）根據題中儀器B的構造判斷該儀器的名稱；
（2）在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；
（3）根據乙酸異戊酯的密度及正確的分液操作方法進行解答；
（4）根據“增加一種反應物的濃度，可以使另一種反應物的轉化率提高”判斷加入過量乙酸的目的；
（5）先根據溫度計在蒸餾操作中的作用排除ad，再根據球形冷凝管容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，得出正確結論；

（6）先計算出乙酸和異戊醇的物質的量，然后判斷過量情況，根據不足量計算出理論上生成乙酸異戊酯的物質的量，最后根據實際上制取的乙酸異戊酯計算出產率；
（7）若從130℃便開始收集餾分，此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應的異戊醇，導致獲得的乙酸異戊酯質量偏大。

（1）由裝置中儀器B的構造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管；

（2）反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，所以第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；
（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d；
（4）酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動；增加一種反應物的濃度，可以使另一種反應物的轉化率提高，因此本實驗中加入過量乙酸的目的是提高異戊醇的轉化率；
（5）在蒸餾操作中，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以ad錯誤；c中使用的是球形冷凝管容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器及裝置安裝正確的是b；

（6）乙酸的物質的量為：，異戊醇的物質的量為：，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進行反應，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實際上生成的乙酸異戊酯的物質的量為：，所以實驗中乙酸異戊酯的產率為：；

（7）在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，根據各物質的沸點，此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應的異戊醇，因此會導致產率偏高。