Question

【題目】肉桂酸是香料、化妝品、醫藥、塑料和感光樹脂等的重要原料．實驗室用下列反應制取肉桂酸．

CH3COOH

藥品物理常數

	苯甲醛	乙酸酐	肉桂酸	乙酸
溶解度（25℃，g/100g水）	0.3	遇熱水水解	0.04	互溶
沸點（℃）	179.6	138.6	300	118

填空：

合成：反應裝置如圖所示．向三頸燒瓶中先后加入研細的無水醋酸鈉、苯甲醛和乙酸酐，振蕩使之混合均勻． 在150～170℃加熱1小時，保持微沸狀態．

（1）空氣冷凝管的作用是__．

（2）該裝置的加熱方法是__．加熱回流要控制反應呈微沸狀態，如果劇烈沸騰，會導致肉桂酸產率降低，可能的原因是______．

（3）不能用醋酸鈉晶體（CH3COONa3H2O）的原因是______．

粗品精制：將上述反應后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中，進行下列操作：

反應混合物肉桂酸晶體

（4）加飽和Na2CO3溶液除了轉化醋酸，主要目的是_______．

（5）操作I是__；若所得肉桂酸晶體中仍然有雜質，欲提高純度可以進行的操作是__（均填操作名稱）．

（6）設計實驗方案檢驗產品中是否含有苯甲醛_______．

Answer 1

【答案】使反應物冷凝回流 空氣浴（或油浴） 乙酸酐蒸出，反應物減少，平衡左移 乙酸酐遇熱水水解 將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，溶解于水 冷卻結晶 重結晶 取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現，說明含有苯甲醛，或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛．

【解析】

(1)根據表中各物質的沸點分析解答；

(2)根據反應條件為150～170℃，選擇加熱方法；根據表中各物質的沸點結合反應的方程式分析解答；

(3)根據乙酸酐遇熱水水解分析解答；

(4)根據肉桂酸難溶于水，而肉桂酸鈉易溶于水分析解答；

(5)根據使肉桂酸從溶液中析出一般方法和物質的分離提純的方法分析解答；

(6)檢驗產品中是否含有苯甲醛，可以通過加入銀氨溶液或新制氫氧化銅懸濁液的方法檢驗。

(1)該反應在150～170℃的條件下進行，根據表中各物質的沸點可知，反應物在該條件下易揮發，所以空氣冷凝管的作用是使反應物冷凝回流，提高反應物的利用率，故答案為：使反應物冷凝回流；

(2)由于該反應的條件為150～170℃，可以用空氣浴(或油浴)控制，在150～170℃時乙酸酐易揮發，如果劇烈沸騰，乙酸酐蒸出，反應物減少，平衡逆向移動，肉桂酸產率降低，故答案為：空氣浴(或油浴)；乙酸酐蒸出，反應物減少，平衡左移；

(3)乙酸酐遇熱水易水解，所以反應中不能有水，醋酸鈉晶體(CH3COONa3H2O)參加反應會有水，使乙酸酐水解，故答案為：乙酸酐遇熱水水解；

(4)根據表格數據，肉桂酸難溶于水，而肉桂酸鈉易溶于水，加入飽和Na2CO3溶液可以將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，溶解于水，便于物質的分離提純，故答案為：將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，溶解于水；

(5)根據流程圖，要使肉桂酸從溶液中充分析出，要冷卻結晶，故操作Ⅰ為冷卻結晶，提高肉桂酸的純度可以進行重結晶，故答案為：冷卻結晶；重結晶；

(6)苯甲醛中有醛基，檢驗產品中是否含有苯甲醛，可以通過加入銀氨溶液或新制氫氧化銅懸濁液的方法檢驗，操作為：取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現，說明含有苯甲醛(或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛)，故答案為：取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現，說明含有苯甲醛(或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛)。