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某Na₂CO₃樣品中混有一定量的Na₂SO₄ (設均不含結晶水），某化學興趣小組采用兩種方案測定該樣品中Na₂CO₃的質量分數，試回答下列問題。

方案一： 利用下列方案完成Na₂CO₃質量分數的測定

(1)操作③和④的名稱分別為_______。

(2)上述操作①～④中，使用到玻璃棒的有______(填操作序號)。

(3)判斷操作②否完成的方法是______

方案二：采用下圖實驗裝置（夾持儀器已省略）.選用下列試劑: a.濃硫酸b.飽和 NaHCO₃溶液 C.6mol/L 鹽酸 D.2mol/L硫酸, e.堿石灰 f. 無水CaCl₂,測定樣品中Na₂CO₃,的質量分數：

(4)填寫表中空格：

儀器     試劑     加入該試劑的目的

A                         鼓入空氣時洗去CO₂

B                         使樣品充分反應放出氣體

C           a           

D           e           充分吸收CO₂

E            e          

請回答下列問題：

(1)若將虛線框內的分液漏斗換成長頸漏斗，則應該怎樣檢查虛線框內裝置的氣密性：____________________________________________________________________；

(2)C裝置中氫氧化鈉溶液的作用是______________________________________________；

(3)D裝置中反應的化學方程式為________________________________________________；

(4)利用上述實驗方案測原樣品中亞硫酸鈉的質量分數，除了已知亞硫酸鈉樣品的質量外，根據實驗的可行性還需測定的數據是___________；

(5)現有以下試劑：蒸餾水、稀鹽酸、稀硝酸、BaCl₂溶液、Ba(NO₃)₂溶液，請從中選擇合適的試劑，設計一種不同的實驗方法測定試樣中無水亞硫酸鈉被氧化的程度，寫出你設計的實驗方法中所用到的試劑_______________。

（15分）某化學興趣小組用下列裝置進行“鈉與二氧化碳反應”的實驗探究（尾氣處理裝置已略去）。

請回答下列問題： 
（1）選擇必要的儀器，按___________________________順序連接好裝置（填裝置序號）。 
（2）檢驗裝置B氣密性的方法：__________________________________。
（3）實驗時，在點燃酒精噴燈前必須進行的操作是______________________，待裝置E中出現_____________現象時，再點燃酒精噴燈，以上操作的目的是___________________。
（4）加熱一段時間后觀察到鈉塊表面變黑，繼續加熱后，鈉燃燒，有白煙生成。兩種產物中有一種是重要的化工原料，在玻璃工業中用量很大。則鈉與二氧化碳反應的化學方程式是______________。
（5）上述實驗生成的黑色物質與濃硫酸在一定條件下反應會生成一種大氣污染物，可利用酸性KMnO₄溶液來測定該氣體在空氣中的含量，反應的離子方程式__________________；判定反應是否需要指示劑（如果需要，選擇何種指示劑，請描述現象。如果不需要，請說明理由。）_______   ____________________________________。

（15分）某化學興趣小組用下列裝置進行“鈉與二氧化碳反應”的實驗探究（尾氣處理裝置已略去）。

請回答下列問題： 

（1）選擇必要的儀器，按___________________________順序連接好裝置（填裝置序號）。 

（2）檢驗裝置B氣密性的方法：__________________________________。

（3）實驗時，在點燃酒精噴燈前必須進行的操作是______________________，待裝置E中出現_____________現象時，再點燃酒精噴燈，以上操作的目的是___________________。

（4）加熱一段時間后觀察到鈉塊表面變黑，繼續加熱后，鈉燃燒，有白煙生成。兩種產物中有一種是重要的化工原料，在玻璃工業中用量很大。則鈉與二氧化碳反應的化學方程式是______________。

（5）上述實驗生成的黑色物質與濃硫酸在一定條件下反應會生成一種大氣污染物，可利用酸性KMnO₄溶液來測定該氣體在空氣中的含量，反應的離子方程式__________________；判定反應是否需要指示劑（如果需要，選擇何種指示劑，請描述現象。如果不需要，請說明理由。）_______    ____________________________________。

學校實驗室現有含少量NaCl雜質的Na₂CO₃固體樣品，某化學興趣小組的同學決定測定樣品Na₂CO₃的質量分數，甲、乙兩位同學分別設計出下列兩種實驗方案：

（1）甲同學用圖1所示裝置，取1.0g的混合物與足量稀硫酸反應后，測定產生的CO₂氣體的體積。實驗開始時檢查該裝置氣密性的方法是　　 　　　　　　　　　　　　　　 ；注射器的容積至少是　　　 　

A．100mL　 B．150mL　 C． 200mL　 D．250mL

如果注射器內的氣體體積增大168mL（標準狀況），那么樣品的純度是　　　　

（2）乙同學用圖2裝置測定CO₂的質量，該裝置存在明顯缺陷，從而導致實驗誤差，請你分析其中使測定結果可能偏大的主要原因　　　　 （寫一條即可）；使測定結果可能偏小的主要原因　　　　　 （寫一條即可）。

（3）丙同學利用沉淀法設計出下列實驗方案。請將實驗步驟補充完整。并回答相關問題：

①　　　　　　　 ，加適量蒸餾水使之全部溶解；

②向所得溶液中加入過量的CaCl₂溶液使之生成CaCO₃沉淀；

③　　　　　　　　　　 ；④計算樣品的質量分數。

　 在步驟②中確保加入的CaCl₂溶液過量的方法是：