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（1）滴加鹽酸時，發現反應速率較之鹽酸與純鐵粉反應要快，其原因是__________________________________________________________________。

（2）燒杯內放過量稀HNO₃的原因是_______________________________________________，

發生反應的離子方程式是________________________________________________。

（3）整個實驗過程中，彈簧夾a都必須打開，除為排出產生的氣體外，另一個目的是________

____________________________________________________________________。

（4）利用這個裝置進行實驗，你認為該實驗存在的缺點可能有：

__________________________，__________________________。（寫兩條即可）

（5）乙同學對該實驗進行了改進，他是用空燒杯承接濾液，加入適當的試劑，然后在HCl的氣流中、一定溫度下蒸發、濃縮、降溫結晶而得到純凈的FeCl₃·6H₂O，你認為加入的試劑可以是_____________。（填序號）①適量氯氣  ②適量過氧化氫和稀鹽酸  ③高錳酸鉀酸性溶液  ④氫氧化鈉溶液

在HCl的氣流中、一定溫度下蒸發、濃縮、降溫結晶的理由是__________________________

_____________________________________________________________________。

（12分）四氧化三鐵納米微粒可用于涂料、油墨、隱身材料、磁記錄、電極材料、催化劑等多領域，實驗室可用如下的方法來制備這種材料并進行檢測。

Ⅰ．制備

（1）溶解、沉淀操作中不斷通入氮氣有兩個作用：①是通過在反應過程中通入氣體形成微型氣泡，將剛生成的四氧化三鐵微粒包圍，來阻止微粒的長大或聚集成團；②    ▲     。

（2）操作Ⅲ的名稱是________▲___    。

Ⅱ．產品檢測

一、定性檢測：產品中鐵元素價態檢測

試劑主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氫氧化鈉溶液、20%硫氰化鉀溶液、0.01mol/L酸性高錳酸鉀溶液、氯水 （其它用品任選）

（3）請選用上述試劑完成下表

二、定量測定：

稱取23.2g樣品于燒杯中，加入加熱煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不斷加熱、攪拌，待固體完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g銅粉充分反應后過濾、洗滌、干燥得剩余固體3.6g。取濾液體積的1/10用濃度為0.200 mol·L^－1的酸性KMnO₄滴定，至終點時消耗KMnO₄溶液體積29.80mL。

(4)產品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質的量之比為     ▲    。

III．結果討論

（5）產品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質的量之比略大于2：1的可能原因是     ▲       。

（12分）四氧化三鐵納米微粒可用于涂料、油墨、隱身材料、磁記錄、電極材料、催化劑等多領域，實驗室可用如下的方法來制備這種材料并進行檢測。
Ⅰ．制備

（1）溶解、沉淀操作中不斷通入氮氣有兩個作用：①是通過在反應過程中通入氣體形成微型氣泡，將剛生成的四氧化三鐵微粒包圍，來阻止微粒的長大或聚集成團；②   ▲     。
（2）操作Ⅲ的名稱是________▲___   。
Ⅱ．產品檢測
一、定性檢測：產品中鐵元素價態檢測
試劑主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氫氧化鈉溶液、20%硫氰化鉀溶液、0.01mol/L酸性高錳酸鉀溶液、氯水（其它用品任選）
（3）請選用上述試劑完成下表

步驟	操作	現象、結論
1	▲
2	取少量產品于試管中加適量步驟1處理好溶液溶解，配成溶液	固體溶解，溶液呈淺黃色
3	取少量步驟2配好溶液于試管中，滴加幾滴20%硫氰化鉀溶液，振蕩	▲ ，產品含有Fe3+
4	▲	▲  ，產品含有Fe2+

4

（12分）四氧化三鐵納米微粒可用于涂料、油墨、隱身材料、磁記錄、電極材料、催化劑等多領域，實驗室可用如下的方法來制備這種材料并進行檢測。

Ⅰ．制備

（1）溶解、沉淀操作中不斷通入氮氣有兩個作用：①是通過在反應過程中通入氣體形成微型氣泡，將剛生成的四氧化三鐵微粒包圍，來阻止微粒的長大或聚集成團；②    ▲      。

（2）操作Ⅲ的名稱是________▲___    。

Ⅱ．產品檢測

一、定性檢測：產品中鐵元素價態檢測

試劑主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氫氧化鈉溶液、20%硫氰化鉀溶液、0.01mol/L酸性高錳酸鉀溶液、氯水 （其它用品任選）

（3）請選用上述試劑完成下表

二、定量測定：

稱取23.2g樣品于燒杯中，加入加熱煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不斷加熱、攪拌，待固體完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g銅粉充分反應后過濾、洗滌、干燥得剩余固體3.6 g。取濾液體積的1/10用濃度為0.200 mol·L^－1的酸性KMnO₄滴定，至終點時消耗KMnO₄溶液體積29.80mL。

(4)產品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質的量之比為     ▲    。

III．結果討論

（5）產品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質的量之比略大于2：1的可能原因是      ▲       。