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根據(jù)侯德榜制堿法原理并參考下表的數(shù)據(jù)，實驗室制備純堿（Na₂CO₃）的主要步驟是：將配制好的飽和NaCl溶液倒入燒杯中加熱，控制溫度在30 ℃—35 ℃，攪拌下分批加入研細的NH₄HCO₃固體，加料完畢后，繼續(xù)保溫30分鐘，靜置、過濾得NaHCO₃晶體。用少量蒸餾水洗滌除去雜質(zhì)，抽干后，轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，灼燒2小時，制得Na₂CO₃固體。

四種鹽在不同溫度下的溶解度（g/100 g水）表

①＞35 ℃ NH₄HCO₃會有分解

請完成下列問題：

（1）反應(yīng)溫度控制在30 ℃—35 ℃，是因為若高于35 ℃，則_______________________，若低于30 ℃，則______________________________________；為控制此溫度范圍，采取的加熱方法為___________________________________。

（2）加料完畢后，繼續(xù)保溫30分鐘，目的是________________________________  。靜置后只析出NaHCO₃晶體的原因是_____________________________。用蒸餾水洗滌NaHCO₃晶體的目的是除去________________________________雜質(zhì)（以化學(xué)式表示）。

（3）過濾所得的母液中含有_______________________（以化學(xué)式表示），需加入______________________，并作進一步處理，使NaCl溶液循環(huán)使用，同時可回收NH₄Cl。

（4）測試純堿產(chǎn)品中NaHCO₃含量的方法是：準確稱取純堿樣品W g，放入錐形瓶中加蒸餾水溶解，加1—2滴酚酞指示劑，用物質(zhì)的量濃度為c( mol·L^-1)的HCl溶液滴定至溶液由紅色到無色（指示+H⁺====反應(yīng)的終點），所用HCl溶液體積為V₁ mL，再加1—2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl溶液滴定至溶液由黃變橙，所用HCl溶液總體積為V₂ mL。寫出純堿樣品中NaHCO₃質(zhì)量分數(shù)的計算式：

w(NaHCO₃)= __________________。

測定濃度很小的碘化物溶液時，可利用“化學(xué)放大”反應(yīng)，其步驟主要是：

①在中性或弱酸性溶液中，用溴將試樣中的完全氧化，生成溴化物和碘酸鹽，再煮沸以除去過量的。

②將所得溶液冷卻到室溫．加入足量的KI溶液和稀硫酸，使氧化生成碘單質(zhì)。再加入萃取生成的，設(shè)萃取率為100％（后同），再用分液漏斗，把油層分出。

③油層用肼（—）的水溶液將中的還原為，反應(yīng)為：

　　

這時生成的脫離油層，而反萃取至水層。

④將水層按①法處理。

⑤將④得到的溶液冷卻后加入適量KI溶液并用硫酸酸化。

⑥將⑤得到的溶液取一定量用標準溶液滴定，以求得此時的濃度，進而求得原溶液中的濃度。滴定時的反應(yīng)為：

（1）寫出離子方程式：

步驟①____________________________________；

步驟②____________________________________。

（2）根據(jù)各步有關(guān)反應(yīng)計算關(guān)系，可表明原樣品中的濃度經(jīng)上述“放大”處理后，可放大到原來的________倍。

 

測定濃度很小的碘化物溶液時，可利用“化學(xué)放大”反應(yīng)，其步驟主要是：

①在中性或弱酸性溶液中，用溴將試樣中的完全氧化，生成溴化物和碘酸鹽，再煮沸以除去過量的。

②將所得溶液冷卻到室溫．加入足量的KI溶液和稀硫酸，使氧化生成碘單質(zhì)。再加入萃取生成的，設(shè)萃取率為100％（后同），再用分液漏斗，把油層分出。

③油層用肼（—）的水溶液將中的還原為，反應(yīng)為：

　　

這時生成的脫離油層，而反萃取至水層。

④將水層按①法處理。

⑤將④得到的溶液冷卻后加入適量KI溶液并用硫酸酸化。

⑥將⑤得到的溶液取一定量用標準溶液滴定，以求得此時的濃度，進而求得原溶液中的濃度。滴定時的反應(yīng)為：

（1）寫出離子方程式：

步驟①____________________________________；

步驟②____________________________________。

（2）根據(jù)各步有關(guān)反應(yīng)計算關(guān)系，可表明原樣品中的濃度經(jīng)上述“放大”處理后，可放大到原來的________倍。

 

乙酸乙酯的實驗室和工業(yè)制法常采用如下反應(yīng)：
CH₃COOH+C₂H₅OH 

濃硫酸  .

△

 CH₃COOC₂H₅+H₂O
已知：①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl₂?6C₂H₅OH；
②部分有機物的沸點：

試劑	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸點（℃）	34.5	78.5	117.9	77

請回答下列問題：
（1）濃硫酸的作用是，球形干燥管的作用是．
（2）用如圖所示裝置來制備少量的乙酸乙酯，產(chǎn)率往往偏低，其原因可能為、
等．
（3）實驗所得到的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無水氯化鈣，除去；再進行蒸餾，收集77℃左右的餾分，以得到較純凈的乙酸乙酯．
（4）目前對該反應(yīng)的催化劑進行了新的探索，初步表明質(zhì)子酸離子液體可用作此反應(yīng)的催化劑，且能重復(fù)使用．實驗數(shù)據(jù)如下表所示（乙酸和乙醇以等物質(zhì)的量混合）．

同一反應(yīng)時間			同一反應(yīng)應(yīng)溫度
反應(yīng)溫度/℃	轉(zhuǎn)化率（%）	選擇性（%）*	反應(yīng)時間/h	轉(zhuǎn)化率（%）	選擇性（%）*
40	77.8	100	2	80.2	100
60	92.3	100	3	87.8	100
80	92.6	100	4	92.3	100
120	94.5	98.7	6	93.0	100
*選擇性100%表示反應(yīng)生成的產(chǎn)物全部是乙酸乙酯和水

①根據(jù)表中數(shù)據(jù)，下列（填字母）為該反應(yīng)的最佳條件．
a.120℃，4hb.80℃，2hc.60℃，4hd.40℃，3h
②當反應(yīng)溫度達到120℃時，反應(yīng)選抒性降低的原因可能為．