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14．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味．實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：

	相對分子質量	密度/（g•cm-3）	沸點/℃	水中溶解性
異戍醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實驗步驟：
在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片．開始緩慢加熱A，回流50min．反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO₄固體，靜置片刻，過濾除去MgSO₄固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g．
回答下列問題：
（1）儀器B的名稱是球形冷凝管．
（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氫鈉．
（3）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后d（填標號）．
a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
（4）本實驗中加入過量乙酸的目的是提高醇的轉化率．
（5）實驗中加入少量無水MgSO₄的目的是干燥．
（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是b（填標號）．
（7）本實驗的產率是c（填標號）．
a．30%  　b．40%  c．60%  d．90%
（8）在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏高（填“高”或“低”），其原因是會收集少量未反應的異戊醇．

13．將磷肥生產中形成的副產物石膏（CaSO₄•2H₂O）轉化為硫酸鉀肥料和氯化鈣水合物儲熱材料．無論從經濟效益、資源綜合利用還是從環境保護角度看都具有重要意義．下圖為石膏轉化為硫酸鉀和氯化鈣的工藝流程示示意圖．

（1）過濾I操作所得固體中，除CaCO₃外還含有CaSO₄ （填化學式）等物質，該固體可用作生產水泥的原料．
（2）寫出石膏懸濁液中加入碳酸銨溶液后發生反應的離子方程式：CaSO₄+CO₃^2-=CaCO₃+SO₄^2-；
（3）本工藝中所用的原料除CaSO₄•2H₂O，KCl外，還需要CaCO₃（或CaO）、NH₃、H₂O等原料．
（4）過濾I操作所得濾液是（NH₄）₂SO₄溶液．檢驗濾液中含有CO₃^2-的方法是用滴管取少量濾液于試管中，滴加鹽酸，若產生氣泡，證明濾液中含有CO₃^2-；
（5）已知不同溫度下K₂SO₄在100g水中達到飽和時溶解的量如下表：

溫度（℃）	0	20	60
K2SO4溶解的量（g）	7.4	11.1	18.2

60℃時K₂SO₄的飽和溶液591g冷卻到0℃，可析出K₂SO₄晶體54 g．
（6）氯化鈣結晶水合物（CaCl₂•6H₂O）是目前常用的無機儲熱材料，選擇的依據是ad （填序號）．
a．熔點較低（29℃熔化）   b．能導電
c．能制冷              d．無毒．

12．高碘酸鉀（KIO₄）為無色晶體，在分析化學中常用作氧化劑．
Ⅰ．高碘酸鉀的制備
步驟①稱取1.270g碘溶于適量的水中，通入足量氯氣將I₂氧化為高碘酸（HIO₄）．
步驟②向步驟①所得溶液中加入適量氫氧化鉀溶液中和．
步驟③將步驟②所得溶液進行蒸發濃縮、冷卻結晶等操作得KIO₄晶體．
（1）步驟①將I₂氧化為HIO₄，至少需要消耗0.784L（標準狀況）Cl₂．
（2）步驟①所得溶液用0.200mol•L^-1KOH溶液中和至中性時（HIO₄為強酸，假定溶液中不含Cl₂和HClO），則消耗0.200mol•L^-1KOH溶液的體積為400mL．
Ⅱ．用高碘酸鉀測定甘油的含量

相關反應：C₃H₈O₃（甘油）+2HIO₄=2HCHO+HCOOH+2HIO₃+H₂O
HIO₃+5KI+5HCl=3I₂+5KCl+3H₂O
HIO₄+7KI+7HCl=4I₂+7KCl+4H₂O
I₂+2Na2S₂O₃=2NaI+Na₂S4O₆
（3）用0.2000mol•L^-1Na₂S₂O₃標準溶液滴定時，判斷達到滴定終點的現象是滴入最后一滴標準液時，溶液藍色剛好褪去，且保持30秒不恢復原來的顏色．
（4）已知滴定至終點時消耗Na₂S₂O₃溶液20.00mL，計算甘油樣品的純度（請給出計算過程）．

11．實驗室制備1，2-二溴乙烷的反應原理如下：
CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（濃）}$CH₂=CH₂+H₂O
CH₂=CH₂+Br₂→BrCH₂CH₂Br
可能存在的主要副反應有：乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚；濃硫酸把乙醇氧化為CO₂等．
用少量的溴和足量的乙醇制備1，2-二溴乙烷的裝置如圖所示：

有關數據列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
狀態	無色液體	無色液體	無色液體
密度/g•cm3	0.79	2.2	0.71
沸點/°C	78.5	132	34.6
熔點/°C	-130	9	-116

回答下列問題：
（1）A裝置上方使用滴液漏斗的優點是：便于漏斗內的液體是順利滴下；如果加熱一段時間后發現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是B（填正確答案標號）．
A．立即補加    B．冷卻后補加    C．不需補加    D．重新配料
（2）B裝置的作用是平衡壓強，檢測裝置是否發生堵塞．
（3）在裝置C中應加入c（填正確選項前的字母），其目的是吸收反應生成的SO₂等酸性氣體．
a．水    b．濃硫酸    c．氫氧化鈉溶液    d．飽和碳酸氫鈉溶液
（4）判斷該制備反應已經結束的最簡單方法是溴的顏色完全褪去．
（5）D裝置具支試管內若用溴水代替液溴（假定產物相同），分析其優點產物1，2-二溴乙烷和水不互，溶分層，水在上層起著液封，防止產品揮發的作用．
（6）反應過程中應用冷水冷卻裝置D，其主要目的是乙烯和溴單質反應放出熱量，冷卻可以避免溴的大量揮發；但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的熔點為9℃，過度冷卻會變成固體而使進氣導管堵塞．

10．為了保護環境，充分利用資源，某研究小組通過如圖簡化流程，將工業制硫酸的硫鐵礦燒渣（含Fe₂O₃．SiO₂．Al₂O₃等）轉變成重要的工業原料FeSO₄（反應條件略）

活化硫鐵礦還原Fe³⁺的主要反應為：FeS₂+7Fe₂（SO₄）₃+8H₂O═15FeSO₄+8H₂SO₄，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第1步H₂SO₄與Fe₂O₃反應的離子方程式是Fe₂O₃+6H⁺=2Fe³⁺+3H₂O．
（2）檢驗第II步中Fe³⁺是否完全還原，應選擇B（填字母編號）．
A．KMnO₄溶液      B．KSCN溶液     C．KCl溶液          D． KOH
（3）第III步加FeCO₃調溶液pH=6時，利用相關數據計算，（已知Ksp Al（OH）₃=1.9×10^-33，當離子濃度小于1×10^-5mol•L^-1時，可認為沉淀完全）判斷Al³⁺是（填“是”或“否”）能沉淀完全．
（4）FeCO₃在空氣中加熱反應可制得鐵系氧化物材料．
已知25℃，101kPa時：4Fe（s）+3O₂（g）═2Fe₂O₃（s）△H=-1648kJ/mol
C（s）+O₂（g）═CO₂（g）△H=-393kJ/mol
2Fe（s）+2C（s）+3O₂（g）═2FeCO₃（s）△H=-1480kJ/mol
FeCO₃在空氣中加熱反應生成Fe₂O₃的熱化學方程式是4FeCO₃（s）+O₂（g）=2Fe₂O₃（s）+4CO₂（g）△H=-260kJ/mol．
（5）FeSO4溶液在加熱濃縮結晶時要注意避免接觸到空氣防止其被氧化，FeSO₄在一定條件下可制得FeS₂（二硫化亞鐵）納米材料，該材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS₂═Fe+2Li₂S，正極反應式是FeS₂+4e^-=Fe+2S^2-．

9．次硫酸氫鈉甲醛（NaHSO₂•HCHO•2H₂O）俗稱吊白塊，不穩定，120℃時會分解，在印染、醫藥以及原子能工業中有廣泛應用．以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如圖：
步驟1：在三頸燒瓶中加入一定量Na₂SO₃和水，攪拌溶解，緩慢通入SO₂，至溶液pH 約為4，制得NaHSO₃溶液．
步驟2：將裝置A 中導氣管換成橡皮塞．向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反應約3h，冷卻至室溫，抽濾；
步驟3：將濾液真空蒸發濃縮，冷卻結晶．
（1）裝置B 的燒杯中應加入的溶液是氫氧化鈉溶液；冷凝管中冷卻水從a（填“a”或“b”）口進水．
（2）A中多孔球泡的作用是增大氣體與溶液的接觸面積，加快氣體的吸收速率；
（3）寫出步驟2中發生反應的化學方程式NaHSO₃+HCHO+Zn+H₂O=NaHSO₂•HCHO+Zn（OH）₂；
（4）步驟3中在真空容器中蒸發濃縮的原因是防止溫度過高使產物分解，也防止防止氧氣將產物氧化；
（5）為了測定產品的純度，準確稱取2.0g樣品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入過量碘完全反應后（已知I₂不能氧化甲醛，雜質不反應），加入BaCl₂溶液至沉淀完全，過濾、洗滌、干燥至恒重得到白色固體0.466g．[M（NaHSO₂•HCHO•2H₂O）=154g/mol]
①如何檢驗沉淀是否洗凈取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若無白色沉淀，說明已經洗凈，若有白色沉淀，則未洗凈．
②則所制得的產品的純度為77%．

8．實驗室制取硝基苯的主要步驟如下：
①配置一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合物，加入反應器
②向室溫下的混合液中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻
③在50-60℃條件下發生反應，直到反應結束
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌
⑤將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾得到純硝基苯
填寫下列空白：
①配置一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合液時，操作注意事項是先將濃硝酸注入反應容器，再加入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻
②步驟③中，為了使反應在50-60℃下進行，常用的方法是將反應容器放在50-60℃水浴中加熱．
③步驟④中洗滌、分離粗硝基苯使用的儀器是分液漏斗．
④步驟④中粗產品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除去粗產品中的硝酸和硫酸．
⑤此反應可表示為+HO-NO₂→+H₂O．

7．氯化法是合成硫酰氯（SO₂Cl₂）的常用方法，實驗室合成硫酰氯（SO₂Cl₂）的反應和實驗裝置如下：SO₂（g）+Cl₂（g）$\stackrel{催化劑}{?}$SO₂Cl₂（l）△H=-97.3kJ/mol．
有關信息如下：硫酰氯通常條件下為無色液體，熔點為-54.1℃，沸點為69.1℃，在潮濕空氣中“發煙”；100℃以上開始分解，生成二氧化硫和氯氣，長期放置也會發生分解．回答下列問題：
（1）裝置甲中儀器A的名稱為冷凝管或蛇形冷凝管或環形冷凝管，甲中活性炭的作用是催化劑，B的作用為吸收空氣中水蒸氣，且吸收未反應的二氧化硫與氯氣，防止污染空氣；
（2）裝置丁中發生反應的離子方程式為Cl^-+ClO^-+2H⁺=Cl₂↑+H₂O；
（3）氯磺酸（ClSO₃H）加熱分解，也能制得硫酰氯與另外一種物質，該反應的化學方程式為2ClSO₃H$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SO₂Cl₂+H₂SO₄，分離產物的方法是C（填字母）；
A．重結晶      B．過濾      C．蒸餾       D．萃取
（4）裝置丙的作用為除去HCl氣體，若缺少裝置乙，氯氣和二氧化硫可能發生反應的化學方程式為SO₂+Cl₂+2H₂O=H₂SO₄+2HCl；
（5）為提高本實驗中硫酰氯的產率，在實驗操作中需要注意的事項有①②③（填序號）．
①先通冷凝水，再通氣            ②控制氣流速率，宜慢不宜快
③若三頸燒瓶發燙，可適當降溫    ④加熱三頸燒瓶．

6．乙酰苯胺具有解熱鎮痛作用，是較早使用的解熱鎮痛藥，有“退熱冰”之稱，其制備原理如下：
+CH₃COOH$\stackrel{△}{?}$+H₂O
已知：
①苯胺易被氧化．
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性質如下表：

物質	熔點	沸點	溶解度
乙酰苯胺	114.3℃	305℃	微溶于冷水、易溶于熱水
苯胺	-6℃	184.4℃	微溶于水
醋酸	16.6℃	118℃	易溶于水

實驗步驟如下：
步驟1：在a中，加入9mL（0.10mol）苯胺、15mL（0.27mol）冰醋酸及少許鋅粉，依照上圖裝置組裝儀器．
步驟2：控制溫度計讀數在105℃左右，小火加熱回流至反應完全．
步驟3：趁熱將反應混合物倒入盛有100mL 冷水的燒杯中，冷卻后抽濾（一種快速過濾方法）、洗滌，得到粗產品．
步驟4：將步驟3所得粗產品進一步提純后，稱得產品質量為10.8g．
請回答下列問題：
（1）儀器a的名稱為圓底燒瓶，所選儀器a的最佳規格是B（填序號）．
A.25mL       B.50mL       C.100mL        D.250mL
（2）實驗中加入少許鋅粉的目的是防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用．
（3）步驟2中，控制溫度計讀數在105℃左右的原因是溫度過低不能蒸出反應所生成的水或溫度過高未反應的乙酸蒸出．
（4）判斷反應已基本完全的方法為錐形瓶不再有水增加．
（5）步驟3中趁熱將混合物倒入盛有冷水的燒杯中，“趁熱”的原因是若讓反應混合物冷卻，則固體析出沾在瓶壁上不易處理．
（6）步驟4中粗產品進一步提純，該提純方法是重結晶．
（7）本次實驗的產率為80%．

5．重鉻酸鈉俗稱紅礬鈉（Na₂Cr₂O₇•2H₂O）是重要的化工產品和強氧化劑．工業制備的流程如圖1：

請回答：
（1）已知Fe（CrO₂）₂中鉻元素是+3價，則Fe（CrO₂）₂中鐵元素是+2價．
（2）化學上可將某些鹽寫成氧化物的形式，如Na₂SiO₃可寫成Na₂O•SiO₂，則Fe（CrO₂）₂可寫成FeO•Cr₂O₃ ．
（3）煅燒鉻鐵礦時，礦石中難溶的Fe（CrO₂）₂生成可溶于水的Na₂CrO₄，反應化學方程式如下：4Fe（Cr）+8NaC₃+=Fe₃+8NaCr₄+8C
為了加快該反應的反應速率，可采取的措施是粉碎礦石、升高溫度．
（4）已知CrO₄^2-在不同的酸性溶液中有不同的反應，如：2CrO₄^2-+2H⁺=Cr₂O₇2^-+H₂O；
3CrO₄^2-+4H⁺=Cr₃O₁₀^2-+H₂O
①往混合溶液甲中加入硫酸必須適量的原因是少量不能除盡Na₂CO₃等雜質，過量會生成Na₂Cr₃O₁₀等副產物．
②混合溶液乙中溶質的化學式是Na₂Cr₂O₇和Na₂SO₄．
（5）+3、+6價鉻都有很強的毒性，+6價鉻的毒性更高，可誘發肺癌和鼻咽癌，所以制取紅礬鈉后的廢水中含有的Cr₂O₇^2-必須除去．工業上可用電解法來處理含Cr₂O₇^2-的廢水，下圖為電解裝置示意圖2（電極材料分別為鐵和石墨）．通電后，Cr₂O₇^2-在b極附近轉變為Cr³⁺，一段時間后Cr³⁺最終可在a極附近變成Cr（OH）₃沉淀而被除去．
a電極的電極反應式是2H⁺+2e^-=H₂↑，
b電極附近反應的離子方程式是Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O．