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19．二氯化砜（SO₂Cl₂）是一種重要的有機合成試劑，實驗室可利用SO₂與Cl₂反應制取少量的SO₂Cl₂．裝置如圖（有些支持裝置省略了）所示．已知SO₂Cl₂的熔點為-54.1℃，沸點為69.1℃；常溫下比較穩定，受熱易分解，遇水能發生劇烈的水解反應，產物之一為氯化氫氣體．

（1）儀器E的名稱是分液漏斗，由B的使用可知SO₂與氯氣之間的反應居于放（填“放”或“吸”）熱反應，B處反應管冷卻水應從a （填“a”或“b”）接口通入．如果將丙裝置放入冰水中，會更有利于二氯化砜的生成，其原因是該反應是放熱反應，降低溫度能使平衡正向移動，有利于二氯化砜的生成．
（2）試劑X、Y的組合最好是c．
a.98%硫酸和銅       b．稀硝酸和亞硫酸鈉固體     c.60%硫酸和亞硫酸鉀固體
（3）戊是貯氣裝置，則E中的試劑是飽和食鹽水；若缺少裝置乙和丁，潮濕的氯氣和二氧化硫之間發生反應的化學方程式是SO₂+Cl₂+2H₂O=H₂SO₄+2HCl．
（4）取1.00g蒸餾后的液體，小心地完全溶于水，向所得的溶液中加入足量氯化鋇溶液，測得生成沉淀的質量為1.50g，則所得餾分中二氯化砜的質量百分含量為86.9%（結果保留小數點后1位）．
（5）二氯化砜應儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房，但久置后微顯黃色，其原因是因為SO₂Cl₂自身分解生成Cl₂，Cl₂溶于使液體呈黃色．

18．三氯化鉻是化學合成中的常見物質，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化．制備三氯化鉻的流程如圖所示：

（1）重鉻酸銨分解產生的三氧化二鉻（Cr₂O₃難溶于水）需用蒸餾水洗滌，如何用簡單方法判斷其已洗滌干凈？最后一次洗滌的流出液呈無色．
（2）已知CCl₄沸點為76.8℃，為保證穩定的CCl₄氣流，適宜的加熱方式是水浴加熱（并用溫度計指示溫度）．
（3）用右圖裝置制備CrCl₃時，反應管中發生的主要反應為：Cr₂O₃+3CCl₄═2CrCl₃+3COCl₂，則向三頸燒瓶中通入N₂的作用：
①趕盡反應裝置中的氧氣；
②鼓氣使反應物進入管式爐中進行反應．
（4）樣品中三氯化鉻質量分數的測定：稱取樣品0.3000g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中．移取25.00mL于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸騰后加入1g Na₂O₂，充分加熱煮沸，適當稀釋，然后加入過量2mol•L^-1H₂SO₄至溶液呈強酸性，此時鉻以Cr₂O₇^2-存在，再加入1.1g KI，加塞搖勻，充分反應后鉻完全以Cr³⁺存在，于暗處靜置5min后，加入1mL指示劑，用0.0250mol•L^-1標準Na₂S₂O₃溶液滴定至終點，平行測定三次，平均消耗標準Na₂S₂O₃溶液21.00mL．（已知：2Na₂S₂O₃+I₂═Na₂S₄O₆+2NaI）
①滴定實驗可選用的指示劑名稱為淀粉，判定終點的現象是最后一滴滴入時，藍色恰好完全褪去，
且半分鐘內不恢復原色；若滴定時振蕩不充分，剛看到局部變色就停止滴定，則會使樣品中無水三氯化鉻的質量分數的測量結果_偏低（填“偏高”“偏低”或“無影響”）．
②加入Na₂O₂后要加熱煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I^-氧化，產生偏高的誤差．
③加入KI時發生反應的離子方程式為Cr₂O₇^2-+6I^-+14H⁺═2Cr³⁺+3I₂+7H₂O．
④樣品中無水三氯化鉻的質量分數為92.5%．

17．為除去粗鹽中的CaCl₂、MgCl₂、FeCl₃、Na₂SO₄以及泥沙等雜質，某同學設計了一種制備精鹽的實驗方案，步驟如下（用于沉淀的試劑稍過量）：

（1）上述實驗中第⑤步操作需要燒杯、玻璃棒、漏斗等玻璃儀器．
（2）判斷BaCl₂已過量的方法是向②步后的上層清液中再滴入1～2滴BaCl₂溶液，若溶液未變渾濁，則表明BaCl₂已過量．
（3）第④步中所有相關的化學方程式是CaCl₂+Na₂CO₃=CaCO₃↓+2NaCl、BaCl₂+Na₂CO₃=BaCO₃↓+2NaCl．
（4）若先用鹽酸調pH值再過濾，將對實驗結果產生影響，其原因是在此酸度條件下，會有部分沉淀溶解，從而影響制得精鹽的純度．

16．CuSO₄•5H₂O是銅的重要化合物，有著廣泛的應用．以下是CuSO₄•5H₂O的實驗室制備流程圈．

根據題意完成下列填空：
（1）向含銅粉的稀硫酸中滴加少量濃硝酸（可加熱），在銅粉溶解時可以觀察到的實驗現象：產生無色氣體與空氣變為紅棕色、溶液呈藍色．
（2）根據反應原理，硝酸與硫酸的理論配比（物質的量之比）為2：3．
（3）已知：CuSO₄+2NaOH→Cu（OH）₂+Na₂SO₄稱取0.1000g提純后的CuSO₄?5H₂O試樣于錐形瓶中，加入0.1000mol/L氫氧化鈉溶液28.00mL，反應完全后，過量的氫氧化鈉用0.1000mol/L鹽酸滴定至終點，耗用鹽酸20.16mL，則0.1000g該試樣中含CuSO₄•5H₂O0.098g．
（4）在滴定中，眼睛應注視錐形瓶中溶液顏色變化；滴定終點時，準確讀數應該是滴定管上藍線粗細交界點所對應的刻度．
（5）若上述滴定操作中，滴定管加鹽酸之前未進行潤洗，則測得試樣中所含CuSO₄•5H₂O的質量偏小（填“偏大”“偏小”或“無影響”）．
（6）如果l.040g提純后的試樣中含CuSO₄•5H₂O的準確值為1.015g，而實驗測定結果是1.000g，測定的相對誤差為-1.48%．

15．鉻鐵礦是最難分解的礦石之一，加工前需將礦樣充分粉碎．其主要成分可表示為FeO•Cr₂O₃，還含有SiO₂、Al₂O₃等雜質，以鉻鐵礦為原料制備重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）的過程如圖所示．
已知：NaFeO₂+2H₂O═NaOH+Fe（OH）₃↓
請回答：
（1）煅燒前應將鉻鐵礦充分粉碎，其目的是增大表面積，提高反應速率，反應更充分．灼燒是中學化學中常用的操作方法．如在實驗室中將鉻鐵礦和NaOH固體混合物灼燒，從以下各實驗儀器中選擇必要的有BCD．
A．陶瓷坩堝  B．鐵坩堝  C．三腳架  D．泥三角
（2）煅燒過程中FeO•Cr₂O₃發生反應的化學方程式是4FeO•Cr₂O₃+7O₂+20NaOH$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$8Na₂CrO₄+4NaFeO₂+10H₂O．
（3）制備過程中雜質SiO₂、Al₂O₃最終分別以（寫化學式）H₂SiO₃、Al（OH）₃的形式被除去．
（4）向黃色的濾液2中加稀硫酸，觀察到溶液逐漸變為橙色．請結合化學平衡原理和必要的文字，對此過程給予合理解釋由于2CrO₄^2-+2H⁺Cr₂O₇^2-+H₂O的存在，加稀硫酸增大了H⁺的濃度，平衡正向移動，使CrO₄^2-濃度減小，Cr₂O₇^2-濃度增大，溶液由黃色變為橙色．
（5）向Na₂Cr₂O₇溶液加入KC1固體，獲得K₂Cr₂O₇晶體能廟橐作并衣次是：加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥．

14．亞氯酸鈉（NaClO₂）是重要漂白劑，探究小組開展如下實驗，請回答：
[實驗Ⅰ]NaClO₂晶體按如圖裝置進行制取．
已知：NaClO₂飽和溶液在低于38℃時析出NaClO₂•3H₂O，高于38℃時析出NaClO₂，高于60℃時NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl．
（1）裝置C起的是防止D瓶溶液倒吸到B瓶中的作用．
（2）已知裝置B中的產物有ClO₂氣體，則B中產生氣體的化學方程式為2NaClO₃+Na₂SO₃+H₂SO₄=2ClO₂↑+2Na₂SO₄+H₂O；裝置D中生成NaClO₂和一種助燃氣體，其反應的化學方程式為2NaOH+2ClO₂+H₂O₂=2NaClO₂+2H₂O+O₂；裝置B中反應后的溶液中陰離子除了ClO₂^-、ClO₃^-、Cl^-、ClO^-、OH^-外還一定含有的一種陰離子是SO₄^2-；檢驗該離子的方法是：取少量反應后的溶液于試管中，先加足量的鹽酸，再加少量BaCl₂溶液，若產生白色沉淀則說明含有SO₄^2-．
（3）從裝置D反應后的溶液中獲得NaClO₂晶體的操作步驟為：①減壓在55℃蒸發結晶；②趁熱過濾；③用38℃～60℃熱水洗滌；④低于60℃℃干燥；得到成品．
（4）反應結束后，打開K₁，裝置A起的作用是吸收裝置B中多余的ClO₂和SO₂，防止污染空氣；如果撤去D中的冷水浴，可能導致產品中混有的雜質是NaClO₃和NaCl．
[實驗Ⅱ]樣品雜質分析與純度測定
（5）測定樣品中NaClO₂的純度：準確稱一定質量的樣品，加入適量蒸餾水和過量的KI晶體，在酸性條件下發生如下反應：ClO₂^-+4I^-+4H⁺=2H₂O+2I₂+Cl^-，將所得混合液稀釋成100mL待測溶液．取25.00mL待測溶液，加入淀粉溶液做指示劑，用c mol•L^-1 Na₂S₂O₃標準液滴定至終點，測得消耗標準溶液體積的平均值為V mL（已知：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-），則所稱取的樣品中NaClO₂的物質的量為c•V•10^-3mol．

13．鉬酸鈉晶體（Na₂MoO₄•2H₂O）是無公害型冷卻水系統的金屬緩蝕劑，由鉬精礦（主要成分是MoS₂，含少量PbS等）制備鉬酸鈉晶體的部分流程如圖所示：

（1）Na₂MoO₄•2H₂O中鉬元素的化合價為+6；
（2）焙燒時為了使鉬精礦充分反應，可采取的措施是將礦石粉碎（或增加空氣的進入量或采用逆流原理等）（答出一條即可）；
（3）焙燒過程中鉬精礦發生的主要反應的化學方程式為MoS₂+O₂$\stackrel{△}{→}$MoO₃+SO₂（未配平），該反應中氧化產物是MoO₃、SO₂（填化學式）；當生成1molSO₂時，該反應轉移的電子的物質的量為7mol；
（4）堿浸時，MoO₃與Na₂CO₃溶液反應的離子方程式為MoO₃+CO₃^2-=MoO₄^2-+CO₂↑；
（5）過濾后的堿浸液結晶前需加入Ba（OH）₂固體以除去SO₄^2-．當BaMoO₄開始沉淀時，SO₄^2-的去除率為97.5%，已知：堿浸液中c（MoO₄^2-）=0.40mol•L^-1，c（SO₄^2-）=0.040mol•L^-1，K_sp（BaSO₄）=1.0×10^-10、則K_sp（BaMoO₄）=4.0×10^-8[加入Ba（OH）₂固體引起的溶液體積變化可忽略]．

12．鈦合金是航天航空工業的重要材料．由鈦鐵礦（主要成分是TiO₂和Fe的氧化物）制備TiO₂等產品的一種工藝流程示意如圖1：

已知：①TiO²⁺易水解，只能存在于強酸性溶液中②TiCl₄的熔點-25.0℃，沸點136.4℃；SiCl₄的熔點-68.8℃，沸點57.6℃
回答下列問題：
（1）寫出鈦鐵礦酸浸時，主要成分TiO₂反應的離子方程式TiO₂+2H⁺=TiO²⁺+H₂O，加入鐵屑的作用是使Fe³⁺還原為Fe²⁺．
（2）操作Ⅱ包含的具體操作方法有蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾（洗滌）．
（3）向“富含TiO²⁺溶液”中加入Na₂CO₃粉末得到固體TiO₂•nH₂O，請用恰當的原理和化學用語解釋其原因溶液中存在水解平衡TiO²⁺+（n+1）H₂O?TiO₂•nH₂O+2H⁺，加入的Na₂CO₃粉末與H⁺反應，降低了溶液中c（H⁺），促進水解平衡向生成TiO₂•nH₂O的方向移動，廢液中溶質的主要成分是Na₂SO₄（填化學式）．
（4）用金紅石（主要含TiO₂）為原料，采用亨特（Hunter）法生產鈦的流程如圖2：寫出沸騰氯化爐中發生反應的化學方程式TiO₂+2C+2Cl₂$\frac{\underline{\;900℃\;}}{\;}$TiCl₄+2CO，制得的TiCl₄液體中常含有少量SiCl₄雜質，可采用蒸餾（或分餾）方法除去．
（5）TiO₂直接電解法生產金屬鈦是一種較先進的方法，電解液為某種可以傳導O^2-離子的熔融鹽，原理如圖3所示，則其陰極電極反應為：TiO₂+4e^-=Ti+2O^2-，電解過程中陽極電極上會有氣體生成，該氣體可能含有O₂、CO、CO₂．

11．鋇鹽生產過程中排出大量鋇泥【主要含有BaCO₃、BaSO₃、Ba（FeO₂）₂等】，某工廠本著資源利用和降低生產成本的目的．在生產BaCO₃同時，充分利用鋇泥來制取Ba（NO₃）₂晶體及其它副產品，其部分工藝流程如圖：

已知：①Fe（OH）₃和Fe（OH）₂完全沉淀時溶液的pH分別為3.2和9.7
②Ba（NO₃）₂在熱水中的溶解度大，在冷水中的溶解度小
③Ksp（BaSO₄）=1.1×10^-10   Ksp（BaCO₃）=5.1×10^-9
（1）該廠生產的BaCO₃因含有少量BaSO₄而不純，提純的方法是：將產品加入足量飽和的Na₂CO₃溶液中充分攪拌、過濾、洗滌．用離子方程式說明該提純的原理BaSO₄（s）+CO₃^2-（aq）?BaCO₃（s）+SO₄^2-（aq）．
（2）上述流程中Ba（FeO₂）₂與HNO₃溶液反應生成兩種鹽，反應的化學方程式為Ba（FeO₂）₂+8HNO₃═Ba（NO₃）₂+2Fe（NO₃）₃+4H₂O．
（3）結合本廠生產實際X試劑應選下列中的B．
A．BaCl₂        B．BaCO₃ C．Ba（NO₃）₂       D．Ba（OH）₂
（4）廢渣2為Fe（OH）₃．
（5）操作Ⅲ為蒸發濃縮、冷卻結晶．
（6）過濾Ⅲ后的母液應循環到容器c中（選填a、b、c）
（7）稱取w克的晶體樣品溶于蒸餾水中加入足量的稀硫酸，反應后經一系列操作稱重所得沉淀質量為m克，則該晶體的純度可表示為$\frac{261m}{233w}$×100%．

10．硒（Se）及其化合物在工農業生產中有許多用途．以銅陽極泥（主要成分為Ag₂Se、Cu₂Se和銀、金、鉑等）為原料制備純硒的工藝流程如圖所示：

已知：K_sp（Ag₂SO₄）=1.4×10^-5．
回答下列問題：
（1）“焙燒”時所加的硫酸濃度最好為d．
a．10%          b．50%           c．70%            d．98%
（2）加硫酸焙燒過程中Cu₂Se參與反應的化學方程式為Cu₂Se+6H₂SO₄（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2CuSO₄+SeO₂↑+4SO₂↑+6H₂O，該反應的還原劑是Cu₂Se．
（3）“爐渣”加水浸出的過程中爐渣需粉碎，且加入溫水進行浸泡，目的是加快浸出速率，“浸渣”中含有的金屬成分是Au、Pt，若“浸出液”中c（Ag⁺）=3.0×10^-2mol•L^-1，則溶液中c（SO₄^2-）最大為1.6×10^-2moL/L（保留兩位有效數字）．
（4）操作Ⅰ的名稱為過濾．
（5）+4價Se的氧化性強于+4價S的氧化性，SeO₂、SO₂混合氣體用水吸收所發生反應的化學方程式為SeO₂+2SO₂+2H₂O=2H₂SO₄+Se↓．
（6）操作Ⅰ所得粗硒中含有Ni、Fe、Cu等雜質，可采用真空蒸餾的方法進行提純，獲得純硒．真空蒸餾的揮發物中硒含量與溫度的關系如圖所示：

蒸餾操作中控制的最佳溫度是C．
a．455℃b．462℃c．475℃d．515℃