Question

【題目】肉桂酸()是制備感光樹脂的重要原料，某肉桂酸粗產品中含有苯甲酸及聚苯乙烯，各物質性質如表：

名稱	相對分子質量	熔點(℃)	沸點(℃)	水中溶解度(25℃)
苯甲醛	106	-26	179.62	微溶
聚苯乙烯	104n	83.1~105	240.6	難溶
肉桂酸	148	135	300	微溶(熱水中易溶)

實驗室提純肉桂酸的步驟及裝置如下(部分裝置未畫出)，試回答相關問題：
2g粗產品和30mL熱水的混合物濾液稱重

(1)裝置A中長玻璃導管的作用是_________，步驟①使苯甲醛 隨水蒸汽離開母液，上述裝置中兩處需要加熱的儀器是____________(用字母 A、B、C、D回答)。

(2)儀器X的名稱是_______，該裝置中冷水應從___________口(填a或b)通入。

(3)步驟②中，10%NaOH溶液的作用是___________，以便過濾除去聚苯乙烯雜質。

(4)步驟④中，證明洗滌干凈的最佳方法是________，若產品中還混有少量NaCl，進一步提純獲得肉桂酸晶體方法為_________________。

(5)若本實驗肉桂酸粗產品中有各種雜質50%，加堿溶解時損失肉桂酸10%，結束時稱重得到產品0.6g，若不計操作損失，則加鹽酸反應的產率約為_____％(結果精確至0.1%)。

Answer 1

【答案】平衡氣壓 AB 冷凝管 b 將肉桂酸轉化為易溶于水的肉桂酸鈉 用鉑絲蘸取最后一次洗滌液進行焰色反應，如果火焰無黃色，則洗滌干凈 重結晶 66.7

【解析】

粗產品通過水蒸汽蒸餾，苯甲醛沸點較低，隨著水蒸汽逸出。加入NaOH，肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，溶于水中，而聚苯乙烯難溶于水，過濾除去，得到肉桂酸鈉溶液，加入HCl酸化，肉桂酸鈉轉化為肉桂酸，由于肉桂酸溶解度較低，從溶液中析出，過濾晾干得到肉桂酸。

(1)A提供水蒸氣，長玻璃導管可以平衡圓底燒瓶內部的壓強和外界的大氣壓，在加熱煮沸過程中導管可以預防圓底燒瓶內部壓強過高導致發生安全事故。長玻璃導管的作用是平衡氣壓；

A需加熱提供水蒸氣，B亦需要加熱以維持苯甲醛（沸點179.62℃）的沸騰，讓苯甲醛隨水蒸氣逸出，因此需要加熱的儀器是AB；

(2)儀器X為直形冷凝管，冷水應從下進入，即b口進；

(3)肉桂酸微溶于水，但與NaOH反應生成可溶于水的肉桂酸鈉，從而過濾除去聚苯乙烯。因此NaOH溶液的作用是將肉桂酸轉化為易溶于水的肉桂酸鈉；

(4)肉桂酸鈉與HCl反應后生成肉桂酸，同時還有NaCl生成，過濾洗滌的目的是洗去NaCl與過量的HCl，所以證明是否洗滌干凈可以檢查最后一段洗滌液中是否有Na＋、CI－，因肉桂酸微溶，不適合檢測H＋，題目對肉桂酸根性質未予介紹，不適合檢驗CI－，因此可以用焰色反應檢驗Na＋，操作為用鉑絲蘸取最后一次洗滌液進行焰色反應，如果火焰無黃色，則洗滌干凈；

肉桂酸在熱水中易溶，NaCl的溶解度隨著溫度的變化不大，因此可以利用溶解度隨溫度變化的差異性分離，采用重結晶。可采取重結晶方法除去NaCl；

(5)本實驗肉桂酸粗產品中有各種雜質50%，則肉桂酸的物質的量為，堿溶后余下90%，則肉桂酸的物質的量為，設加鹽酸反應的產率約為x%，有，計算得x=66.7。