Question

【題目】某學習小組在實驗室中利用下圖裝置(夾持裝置略去)測定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。

(一)硫化物(FexSy)的組成

實驗步驟：

步驟Ⅰ 如圖連接裝置，檢査裝置氣密性，裝入藥品；

步驟Ⅱ 打開分液漏斗旋塞，緩緩滴入水，并點燃酒精噴燈；

步驟Ⅲ 當硬質玻璃管中固體質量不再改變時，停止加熱，繼續通入—段時間的O2

步驟Ⅳ 實驗結束后，將D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；

……

請回答：

⑴儀器a的作用為______________________。

(2)步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續通入一段時間的O2，其目的為__________________。

(3)步驟IV中配制溶液時所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有___________________。

(4)取25. 00 mL步驟IV中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，將所得沉淀過濾、洗滌、干燥，稱其質量為4.66g。則FexSy的化學式為___________________。

(5)問題討論：有同學認為可將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管，通過測定反應前后干燥管的增重來計算硫元素的含量。你認為此方案________(填“是”或“否”)合理，原因為_______________________。

(二)探究反應后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。

理論推測：溶液中除含有Na2SO4外，還可能含有Na2SO3。

實驗探究：滴定法測定溶液中Na2SO3的含量。

可供選擇的試劑：①0.10 mol L-1 KmnO4酸性溶液 ②30%H2O2

③0.10 mol L-1 KI淀粉溶液

(6)所選試劑為___________(填序號)；所選試劑應裝在_____________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。

⑦所利用的反應原理為__________________(用離子方程式表示)。

Answer 1

【答案】 防止倒吸 使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 250 mL容量瓶、膠頭滴管 FeS2 否 部分SO2被氧化，且空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重 ① 酸式 2MnO4-+5SO32-+6H+= 5SO42-+2 Mn2++3H2O

【解析】⑴生成的SO2被氫氧化鈉溶液吸收，容易倒吸，因此儀器a的作用為防止倒吸。(2)由于裝置中有殘留的SO2氣體，因此步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續通入一段時間的O2的目的為使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。(3)步驟IV中配制溶液時所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有250 mL容量瓶、膠頭滴管。(4)取25. 00 mL步驟IV中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，將所得沉淀過濾、洗滌、干燥，稱其質量為4.66g，即硫酸鋇是4.66g，物質的量是0.02mol，則根據S原子守恒可知化合物中S原子的物質的量是0.02mol×250mL/25mL＝0.2mol，質量是6.4g，因此鐵原子的質量是12g－6.4g=5.6g，物質的量是0.1mol，則FexSy的化學式為FeS2。(5)由于部分SO2被氧化，且空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重，所以此方案不合理；(6)由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，不需要另加指示劑，所以所選試劑為0.10 mol L-1 KMnO4酸性溶液；所選試劑應裝在酸式滴定管中。⑦高錳酸鉀具有氧化性，能氧化亞硫酸鈉，方程式為2MnO4-+5SO32-+6H+=5SO42-+2 Mn2++3H2O。

點晴：明確物質的性質和實驗原理是解答的關鍵，注意實驗方案的設計要點及評價角度：（1）設計要點：實驗方案的設計要明確以下要點：①題目有無特殊要求　②題給的藥品、裝置的數量　③注意實驗過程中的安全性操作　④會畫簡單的實驗裝置圖　⑤注意儀器的規格　⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時采取相應措施　⑦同一儀器在不同位置的相應作用等　⑧要嚴格按照“操作(實驗步驟)＋現象＋結論”的格式敘述。（2）評價角度：①操作可行性評價：實驗原理是否科學、合理，操作是否簡單、可行，基本儀器的使用、基本操作是否正確。②經濟效益評價：原料是否廉價、轉化率是否高，產物產率是否高。③環保評價：原料是否對環境有污染，產物是否對環境有污染，污染物是否進行無毒、無污染處理。