Question

【題目】實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如下：

＋HO—NO2＋H2O ΔH<0

存在的主要副反應有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯，有關數據如表：

物質	熔點/℃	沸點/℃	密度/g·cm－3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
間二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸		83	1.4	易溶于水
濃硫酸		338	1.84	易溶于水

實驗步驟如下：

取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合液，將混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混，邊滴邊攪拌，混合均勻，在50～60 ℃下發生反應，直至反應結束。將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌。分出的產物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210 ℃餾分，得到純硝基苯18g。回答下列問題：

（1）裝置A的名稱是______，裝置C的作用是____________。

（2）配制混合液時，_____(填“能”或“不能”)將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由：________________。

（3）為了使反應在50～60℃下進行，常用的方法是_______。

（4）在洗滌操作中，第二次水洗的作用是________________。

（5）在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140℃，應選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管的原因是__________。

（6）本實驗所得到的硝基苯產率是_____（結果保留2位有效數字，已知硝酸過量）。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶（或三口燒瓶） 冷凝回流 不能 容易造成液體飛濺 水浴加熱 洗去殘留的NaOH及生成的鹽 以免直形冷凝管通水冷卻時導致溫差過大而發生炸裂 72%

【解析】

(1)根據裝置A的形狀解答，根據苯與濃硝酸都易揮發，分析判斷裝置C的作用；

(2)由濃硫酸的稀釋放熱分析解答；

(3)根據反應溫度為50℃～60℃分析判斷加熱方式；

(4)根據實驗步驟中“依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌”，結合每次洗滌的目的分析解答；

(5)根據直形冷凝管通常需要通入冷凝水，容易造成溫差過大分析解答；

(6)根據苯的質量計算硝基苯的理論產量，再根據產率=×100%計算。

(1)由儀器結構特征可知，裝置A的名稱是三頸燒瓶，裝置C為球形冷凝管，苯與濃硝酸都易揮發，C起冷凝回流作用，提高原料利用率，故答案為：三頸燒瓶；冷凝回流；

(2)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，如將濃硝酸加入濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可能會導致液體飛濺，故答案為：不能，容易造成液體飛濺；

(3)反應在50℃～60℃下進行，低于水的沸點，可以利用水浴加熱，使受熱均勻，便于控制溫度，故答案為：水浴加熱；

(4)先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反應的NaOH及生成的鹽，故答案為：洗去殘留的NaOH及生成的鹽；

(5)直形冷凝管通常需要通入冷凝水，以免直形冷凝管通水冷卻時導致溫差過大而發生炸裂，因此選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管，故答案為：以免直形冷凝管通水冷卻時導致溫差過大而發生炸裂；

(6)苯完全反應生成硝基苯的理論產量為15.84g×，故硝基苯的產率為×100%=72%，故答案為：72%。