Question

【題目】甲苯氧化法制備苯甲酸的反應原理如下：

實驗時將一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖裝置中，在100 ℃時，反應一段時間，再停止反應，并按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。

(1)反應圖示裝置中，冷凝管的作用是________。

(2)實驗室中實現操作I所需的玻璃儀器有_________，燒杯；操作II的名稱為_______。

(3)如果操作I后的水層呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，否則會出現的危害是______。

(4)分離出的苯甲酸中若混有少量氯化鉀，進一步提純應采用的操作方法是_______(填名稱)。

(5)純度測定：稱取1.220g產品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，進行滴定，消耗KOH物質的量為2.4×10－3mol。產品中苯甲酸質量分數為_____。

Answer 1

【答案】 冷凝回流，提高原料利用率 分液漏斗 蒸餾 過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生氯氣 重結晶 96%

【解析】(1)冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料利用率；(2)操作I為分液操作，其所需的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯；操作II為蒸餾操作得無色液體A；(3)為了避免過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生有毒的氯氣，應該先加亞硫酸氫鉀除去過量的高錳酸鉀，然后再加入濃鹽酸酸化；(4)分離出的苯甲酸中若混有少量氯化鉀，利用兩者的溶解度差，進一步提純應采用的操作方法是重結晶；(5) c(KOH)==0.0096 mol·L-1；1L溶液中含KOH的物質的量為0.0096 mol·L-1×1 L=0.0096 mol，在0.56 g苛性鉀樣品中含KOH的質量為：0.0096 mol×56 g·mol-1=0.5376g，苛性鉀的純度=×100%=96%。