Question

【題目】有機物的反應往往伴隨副反應發生，因此 需要分離提純。有一種水果香精的合成步驟如下：

Ⅰ合成：

在干燥的圓底燒瓶中加入11.5 mL(9.3 g，0.125 mol)正丁醇、7.2 mL(7.5 g，0.125 mol)冰醋酸和3~4滴濃H2SO4，搖勻后，加幾粒沸石，再按圖1所示裝置安裝好。在分水器中預先加入5.00 mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm，然后用小火加熱，反應大約40 min。

Ⅱ分離提純：

① 將燒瓶中反應后的混合物冷卻后與分水器中的酯層合并，轉入分液漏斗，依次用10 mL水、10 mL 10% 碳酸鈉溶液洗至中性，充分振蕩后靜置，分去水層。

② 將酯層倒入小錐形瓶中，加少量無水硫酸鎂干燥。

③ 將乙酸正丁酯粗產品轉入50 mL蒸餾燒瓶中，加幾粒沸石進行常壓蒸餾，收集產品。

主要試劑及產物的物理常數如下：

制備過程中還可能有的副反應：

2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

（1）合成和分離過程中均使用沸石，其作用________________________ 。

（2）如圖1整個裝置可看作由分水器、圓底燒瓶和冷凝管組成，其中冷水應從______(填a或b)管口通入。

（3）在操作步驟②后(即酯層用無水硫酸鎂干燥后)，應先_______(填實驗操作名稱)，然后將乙酸正丁酯粗產品轉入蒸餾燒瓶中，如果蒸餾裝置如圖2所示，則收集到的產品中可能混有___________雜質。

（4）步驟③的常壓蒸餾，需控制一定的溫度，你認為在______中加熱比較合適(請從下列選項中選擇)。

A．水 B．甘油(沸點290℃)

C．沙子 D．石蠟油(沸點200~300℃)

（5）如何根據裝置中的實驗現象判斷該合成反應達到了終點_______________ 。

（6）反應結束后，若放出的水為6.98 mL(水的密度為1g/mL)，則正丁醇的利用率約為__________。

Answer 1

【答案】

（1）是防止液體加熱時發生暴沸；

（2）b；

（3）過濾；正丁醚；

（4）BD；

（5）分水器中水面不再升高；

（6）88%。

【解析】

試題分析：（1）合成和分離過程中均使用沸石，其作用是防止液體加熱時發生暴沸，即防止液體加熱時發生暴沸；（2）冷凝管采取逆流原理通入冷凝水，其中冷水應從b管口通入，從a管中流出，有利于冷卻，

故答案為：b；（3）酯層用無水硫酸鎂干燥后，應過濾除去干燥劑；正丁醇和乙酸易溶于水，在用水洗、10%碳酸鈉溶液洗時，已經被除去，正丁醚與乙酸丁酯互溶，水洗和10%碳酸鈉溶液洗時不能除去，所以蒸餾時會有少量揮發進入乙酸丁酯，則乙酸正丁酯的雜質為正丁醚，（4）乙酸正丁酯的沸點是126.1℃，選擇沸點稍高的液體加熱，所以可以在甘油和石蠟油中加熱，水的沸點為100℃，加熱溫度太低，用砂子加熱溫度太高不易控制；（5）合成反應中生成水，分離回流到分水器中，分水器中水面不再升高說明反應結束；（6）反應結束后，若放出的水為6.98mL（水的密度為1gmL-1），則反應生成的水為6.98mL-5.00mL=1.98mL，即1.98g，設參加反應的正丁醇為x，

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

74 18

x 1.98g

則x=(74×1.98g)÷18g=8.14g，所以正丁醇的利用率為(8.14g÷9.3g)×100%=88%。