Question

【題目】苯甲酸乙酯（）（Mr=150）(密度1.05g·cm-3)稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等。可能用到的數據：

沸點（°C，1atm）
苯甲酸	苯甲酸乙酯	石油醚	水	乙醇	環己烷	共沸物(環已烷-水-乙醇)
249	212.6	40-80	100	78.3	80.75	62.6

其制備原理如下 ：

制備過程：

Ⅰ、制備粗產品：如右圖所示的裝置中，于50mL圓底燒瓶中加入8.0g苯甲酸(固體)(Mr=122)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL環己烷、3mL濃硫酸，搖勻，加沸石。在分水器上加水至c處，接通冷凝水，水浴回流約2h，反應基本完成。記錄體積，繼續蒸出多余的環己烷和乙醇（從分水器中放出）。

Ⅱ、粗產品的純化：加水30mL,分批加入固體NaHCO3。分液，水層用20mL石油醚分兩次萃取。合并有機層，用無水硫酸鎂干燥。回收石油醚，加熱精餾，收集210-213℃餾分。

(1) 儀器d的名稱__________________，水流方向為____進____出。

(2) 該反應水浴控制的溫度為____________。

(3) 該反應加過量乙醇的目的為________________________________。

(4) 分水器的作用____________________，分水器的檢漏方法_____________。如何利用實驗現象判斷反應已基本完成_______________。

(5) 固體碳酸氫鈉的作用______________________，加至___________________為止。

(6) 經精餾得210-213℃餾分7.0mL，則該反應的產率為___________。

Answer 1

【答案】 冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管 a b 略高于62.6℃ 乙醇相對廉價，增大反應物濃度，使平衡向正反應方向移動，提高苯甲酸的轉化率，提高產率；形成恒沸物需要添加乙醇 分離產生的水，使平衡向正反應方向移動，提高轉化率 關閉活塞，在分水器中加適量的水，觀察是否漏水，若不漏水，旋轉活塞180°，若仍不漏水，說明分水器不漏水 加熱回流至分水器中水位不再上升為止 中和硫酸和未反應的苯甲酸 不再有氣泡產生或pH=7 74.7%

【解析】（1）儀器d的名稱為冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管，為防止高溫氣體急劇冷卻而炸裂冷凝管，則離蒸氣溫度高的是出水口，離蒸氣溫度低的是進水口，所以水流方向為a進b出；（2）根據實驗目的知，水浴溫度應該略高于62.6℃；（3）增大某一廉價反應物的濃度能提高另一反應物的轉化率，且恒沸物也需要乙醇，所以加過量乙醇，故答案為：乙醇相對廉價，增大反應物濃度，使平衡向正反應方向移動，提高苯甲酸的轉化率，提高產率；形成恒沸物需要添加乙醇；（4）分離器分離出生成的水，減少生成物從而使該反應向正反應方向移動，提高轉化率；分水器的檢漏方法為：關閉活塞，在分水器中加適量的水，觀察是否漏水，若不漏水，旋轉活塞180°，若仍不漏水，說明分水器不漏水；當該反應完成后，就不再生成水，則加熱回流至分水器中水位不再上升；（5）碳酸氫鈉具有堿性，能和硫酸和苯甲酸反應生成鹽，所以加入碳酸氫鈉的目的是中和硫酸和未反應的苯甲酸，當反應器中不再有氣泡產生或溶液呈中性時，則酸被完全中和，故答案為：中和硫酸和未反應的苯甲酸；不再有氣泡產生或pH=7；（6）8.0g苯甲酸（固體）和乙醇反應生成苯甲酸乙酯的質量=×150g/mol=9.84g，實際上苯甲酸乙酯的質量=1.05g·cm-3×7.0mL=7.35g，則該反應的產率為=×100%=74.7%。