Question

【題目】硼酸三丁酯的結構簡式為B(OCH2CH2CH2CH3)3，常溫常壓下為略帶香味的油狀液體，是一種重要的含硼有機物，主要用作有機溶劑、脫水劑和催化劑，其一種實驗室制備的原理為H3BO3+3CH3CH2CH2CH2OHB(OCH2CH2CH2CH3)+3H2O，裝置如圖所示(夾持裝置及微波加熱裝置已略去)：

實驗步驟如下：

Ⅰ.向微波專用圓底燒瓶中加入磁力攪拌子，并加入6.2 g硼酸(H3BO3)和47.4 mL正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)以及1.0 g NaHSO4H2O；

Ⅱ.微波加熱：60℃下2 min，80℃下2 min，90℃下5 min，100℃下2 min，118℃下2 min；回流分水；

Ⅲ.待反應結束后，蒸餾得產品20.2 g。

已知：正丁醇的密度為0.81 g.cm-3。

請回答下列問題：

(1)分水器使用前需檢查 ___，分水器的作用是 ___(任寫一條)。

(2)圖中儀器X的名稱為 ___，其進水口應為____(填“a”或“b”)口。

(3)為了提高轉化率，常用帶水劑把生成的水從反應體系中分離出。分別以下列四種物質作為制備硼酸三丁酯的帶水劑，結果如表所示，該實驗選擇正丁醇作帶水劑，優點是____。

帶水劑種類	甲苯	苯	環己烷	正丁醇
產率/%	78.2	83.4	80.4	80.5

(4)步驟II中需要在不同溫度下進行加熱，并控制好時間，加熱方式采用微波加熱的優點是 ___；實驗過程中發現，隨著微波加熱時間延長，硼酸三丁酯的產率增加，但當加熱時間超過13 min后，產率增加幅度明顯減小，造成此現象可能的原因是___。

(5)蒸餾裝置中儀器的選擇和安裝均正確的是____(填選項字母)。

A. B. C. D.

(6)本實驗中硼酸三丁酯的產率為____(保留三位有效數字)。

Answer 1

【答案】是否漏液 分離出水，有利于平衡正向移動，提高產率，提高轉化率，判斷反應終點（寫出一點即可） 球形冷凝管 a 苯作帶水劑產率高，但有毒，正丁醇同時作為反應物，無毒且帶水效果較好，故選擇正丁醇 可以準確控制反應溫度和反應時間 開始時，反應向正反應方向進行，13min時，反應已接近化學平衡狀態 B 87.8%

【解析】

(1)分水器下端有旋塞，使用前需檢查是否漏液，分水器的作用是分離出水，有利于平衡正向移動，提高產率，提高轉化率，判斷反應終點等；

(2)儀器X的名稱為球形冷凝管，作用為冷凝回流；

(3)分析表中數據可知，苯作為帶水劑時產率高，但有毒，正丁醇同時作為反應物，無毒且帶水效果較好；

(4)采用微波加熱的優點是可以準確控制反應溫度和反應時間，開始時，反應向正反應方向進行，隨著微波加熱時間延長，硼酸三丁酯的產率增加，但當加熱時間超過13 min后，反應巳接近化學平衡狀態，因此產率增加幅度明顯減小。

(5)蒸餾裝置中應選擇直形冷凝管，且溫度計的水銀球應位于蒸餾燒瓶支管處；

(6)根據正丁醇密度和體積計算可知，正丁醇過量。則可算出其理論產量，進一步求出產率。

(1)分水器下端有旋塞，使用前需檢查是否漏液；分水器的作用是分離出水，有利于平衡正向移動，提高產率，提高轉化率，判斷反應終點等；故答案為：是否漏液；分離出水，有利于平衡正向移動，提高產率，提高轉化率，判斷反應終點（寫出一點即可）；

(2)儀器X的名稱為球形冷凝管，作用為冷凝回流，其進水口應為“a”口；故答案為：球形冷凝管；a；

(3) 分析表中數據可知，苯作為帶水劑時產率最高，但有毒，正丁醇同時作為反應物，產率較高，無毒且帶水效果較好，故答案為：苯作帶水劑產率高，但有毒，正丁醇同時作為反應物，無毒且帶水效果較好，故選擇正丁醇；

(4)微波爐有定時功能，采用微波加熱的優點是可以準確控制反應溫度和反應時間，開始時，反應向正反應方向進行，隨著微波加熱時間延長，硼酸三丁酯的產率增加，但當加熱時間超過13 min后，反應巳接近化學平衡狀態，因此產率增加幅度明顯減小。故答案為：可以準確控制反應溫度和反應時間；開始時，反應向正反應方向進行，13min時，反應已接近化學平衡狀態；

(5)蒸餾裝置中應選擇直形冷凝管，且溫度計的水銀球應位于蒸餾燒瓶支管處，故答案為：B；

(6)根據正丁醇密度和體積計算可知，正丁醇過量。則理論上生成，其質量為0.1mol×230g·mol-1=23g，則硼酸三丁酯的產率為：，故答案為：87.8%；