Question

【題目】硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。制備反應如下：

組裝如右上圖反應裝置。 制備、提純硝基苯流程如下：

可能用到的有關數據列表如下：

物 質	熔點/℃	沸點/℃	密度（20 ℃）/g · cm－3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
濃硝酸	—	83	1.4	易溶于水
濃硫酸	—	338	1.84	易溶于水

請回答下列問題：

（1）配制混酸應在燒杯中先加入 ；實驗裝置中長玻璃管最好用________代替（填儀器名稱）；恒壓滴液漏斗的優點是 。

（2）反應溫度控制在50～60 ℃的原因是 ；反應結束后產物在 層（填“上”或者“下”），步驟②分離混酸和產品的操作名稱是 。

（3）用Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時，怎樣驗證液體已洗凈？ 。

（4）固體D的名稱為 。

（5）用鐵粉、稀鹽酸與硝基苯（用Ph-NO2表示 ）反應可生成染料中間體苯胺（Ph-NH2），其反應的化學方程式為 。

Answer 1

【答案】（1）濃硝酸；球形冷凝管（或蛇形冷凝管，)；使混合酸能順利流下

（2）防止副反應發生 上 分液

（3）取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，無沉淀生成，說明已洗凈

（4）無水氯化鈣或無水硫酸鎂 （5）C6H5NO2+3Fe+6HCl→C6H5NH2+3FeCl2+2H2O

【解析】試題分析：（1）由于濃硫酸的密度比濃硝酸的大，當濃硫酸遇水時放出大量的熱，所以配置混酸應將濃硫酸加入到濃硝酸中，也就是先在燒杯中先加入濃硝酸。在實驗的過程中苯、硝酸會因為加熱而氣化，導致物質的浪費與環境污染，所以在裝置中長玻璃管可以起到冷凝、降溫使物質回流的作用。因此實驗裝置中長玻璃管最好用球形冷凝管或蛇形冷凝管代替；又因為在反應的過程中不斷加熱，會產生大量的氣體，這對于液體的加入很不利。若采用恒壓滴液漏斗滴加，可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下。

（2）反應溫度控制在50～60 ℃的原因是防止副反應發生；反應結束后產生的硝基苯、1,3-二硝基苯都是不溶解于水的液體，密度比酸的混合溶液小。所以反應結束后產品在液體的上層，分離互不相溶的兩層液體的方法是分液。

（3）對于得到的粗產品依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌。如果洗滌干凈，則洗滌液中不含有CO32-。所以檢驗液體已洗凈的方法是取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，若無沉淀生成，說明已洗凈。

（4）固體D是為了除去殘留的水，為了得到更純凈的硝基苯，使之不含有水，可以先向液體中加入有吸水干燥作用的無水氯化鈣或無水硫酸鎂。

（5）反應中硝基被鐵還原為銨根，則反應的方程式為C6H5NO2+3Fe+6HCl→C6H5NH2+3FeCl2+2H2O。