Question

【題目】磺酰氯(SO2Cl2)是一種重要的有機合成試劑，實驗室可利用SO2與Cl2反應制取少量的SO2Cl2。裝置如圖（有些夾持裝置省略）所示。已知SO2Cl2的熔點為- 54.1℃，沸點為69.1℃，在潮濕空氣中遇水能發生劇烈的水解反應，并產生白霧。

（1）儀器組裝完畢后，檢驗戊裝置氣密性的方法是___________________，表明裝置氣密性良好。

（2）儀器C的作用是吸收逸出的有毒氣體Cl2、SO2，防止污染環境和__________________。

（3）試劑X、Y的組合最好是__________________（填字母）。

a.18.4 mol/L H2SO4+Cu b.4 mol/L HNO3 +Na2SO3 c.60% H2SO4+K2SO3

（4）戊是貯氣裝置，則E中的試劑是______；若缺少裝置乙和丁，潮濕的氯氣和二氧化硫之間發生反應的化學方程式是：________________。

（5）反應結束后，將丙中的混合物分離開的實驗操作是______。若反應中消耗的氯氣的體積為896 ml。（已轉化為標準狀況，SO2足量），最后得到純凈的磺酰氯3.3 g，則磺酰氯的產率為 ______（保留三位有效數字）。

Answer 1

【答案】 關閉c、d，向分液漏斗內加水，打開d，一段時間后分液漏斗內的液體不再下滴 防止空氣中的水蒸氣進入體系導致磺酰氯水解 c 飽和食鹽水 SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl 蒸餾 61.1%

【解析】由（4）戊是貯氯氣裝置可知甲裝置制備二氧化硫，二氧化硫與氯氣在丙中反應生成SO2Cl2，丙中活性炭可能起催化劑作用，SO2Cl2遇水發生劇烈的水解反應，乙為干燥二氧化硫，E中盛放溶液加入戊中排出裝置內氯氣，可以是飽和食鹽水，降低氯氣溶解度，丁干燥氯氣，SO2Cl2沸點低、易揮發，B為冷凝管，使揮發的產物SO2Cl2冷凝回流，堿石灰吸收為反應的二氧化硫、氯氣，防止污染空氣，并吸收空氣中的水蒸氣，防止進入C中導致磺酰氯水解，則

（1）戊裝置中含有分液漏斗，則檢驗戊裝置氣密性的方法是關閉c、d，向分液漏斗內加水，打開d，一段時間后分液漏斗內的液體不再下滴，表明裝置氣密性良好；（2）由于會有一部分Cl2、SO2通過冷凝管逸出，故C中應使用堿性試劑，又因SO2Cl2遇水易水解，故堿石灰是用于吸收氯氣、SO2并防止空氣中的水蒸氣進入體系導致磺酰氯水解；（3）甲是制備SO2的裝置，銅與濃硫酸反應需要加熱，硝酸能氧化SO2，所以選用c.60% H2SO4+K2SO3來制備SO2；（4）因氯水不溶于飽和食鹽水，故E中的試劑是飽和食鹽水，氯氣在水存在的條件下可將SO2氧化成硫酸，自身被還原為HCl，反應的方程式為SO2+Cl2+2H2O＝H2SO4+2HCl；（5）分離沸點不同的液體可以用蒸餾的方法，所以丙中混合物分離開的實驗操作是蒸餾；標準狀況下，896mlCl2為0.04mol，故理論上可得到0.04molSO2Cl2，即為0.04mol×135g/mol＝5.4g，所以SO2Cl2的產為3.3g/5.4g×100%＝61.1%。