Question

【題目】氯化亞砜(SOCl2)是一種液態化合物，在農藥、制藥行業中用途廣泛。實驗室利用SO2、Cl2和 SCl2制備 SOCl2，部分裝置如下圖所示:

已知:①SOC12遇水劇烈反應，液面上產生白霧，并有氣體產生。

②SOC12沸點為77℃，SC12的沸點為 50 ℃。

請回答:

(1)實驗室制取SOCl2的反應方程式為___________。

(2)實驗室制取SOC12在三頸燒瓶中合成，整個裝置所選儀器的連接順序是⑥→ _____→①，_______→②(某些儀器可以重復使用)。

(3)使用冷凝管的作用是__________；冷凝管上連接的干燥管的作用是__________ 。

(4)實驗結束后，將三頸燒瓶中混合物分離實驗操作名稱是__________。

(5)若反應中消耗的Cl2的體積為896mL (已折算為標準狀況，SO2足量) 最后得到純凈的SOCl26.76g，則SOCl2的產率為_________(保留二位有效數字)。

(6)取少量的SOCl2加入足量NaOH溶液，振蕩靜置得到無色溶液，檢驗溶液中存在Cl-的方法是________________。

Answer 1

【答案】 SO2+Cl2+SCl2 2SOCl2 →→⑨→⑩ ⑦→⑨→⑩ 冷凝、回流 SCl2 和 SOCl2 吸收逸出的 Cl2、 SO2，防止空氣中的水蒸氣進入反應裝置使 SOCl2 水解 蒸餾(或分餾) 71% 取少量溶液于試管中，加入過量 Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3 溶液，產生白色沉淀，則說明溶液中有 Cl-

【解析】（1）由已知結合圖示信息，實驗室利用SO2、Cl2和SCl2制備SOCl2使用活性炭作催化劑，化學方程式為：SO2+Cl2+SCl22SOCl2。

（2）實驗室利用SO2、Cl2和SCl2制備SOCl2，在三頸燒瓶中合成，三頸燒瓶中盛著液態SCl2和催化劑活性炭；⑥為制取Cl2裝置，經飽和食鹽水除雜和濃硫酸干燥后的氯氣進入三頸燒瓶中，故⑥→→→⑨→⑩→①；⑦為制取SO2裝置，經濃硫酸干燥后的SO2進入三頸燒瓶中，故⑦→⑨→⑩→②。

（3）由已知②SOC12沸點為77℃，SC12的沸點為50℃可得，SOC12與SC12沸點低，容易揮發，所以使用冷凝管的作用是冷凝、回流SCl2和SOCl2。Cl2和SO2都是有毒氣體，SOC12遇水劇烈反應，所以冷凝管上連接的干燥管內盛堿石灰可以吸收逸出的Cl2、SO2，并防止空氣中的水蒸氣進入反應裝置使SOCl2水解。

（4）已知SOC12沸點為77℃，SC12的沸點為50℃，所以實驗結束后，可采用蒸餾(或分餾)方法即可將其分離。

（5）標準狀況下896mLCl2的物質的量為：0.896L÷22.4L/mol=0.04mol，由SO2+Cl2+SCl22SOCl2可得，理論上生成SOCl2：2×0.04mol=0.08mol，質量為：0.08mol×119g/mol=9.52g，所以SOCl2的產率為：6.76g÷9.52g×100%≈71%(保留二位有效數字)。

（6）因為制得的SOCl2不純，取少量的SOCl2加入足量NaOH溶液，振蕩靜置得到無色溶液中，可能存在的碳酸根離子，碳酸氫根離子、亞硫酸根離子與過量的氫氧化鈉等，所以可用硝酸酸化除去可能存在的碳酸根離子，碳酸氫根離子與過量的氫氧化鈉，可用硝酸鋇溶液除去過量的亞硫酸根離子等，故檢驗溶液中存在Cl-的方法可以是：取少量溶液于試管中，加入過量Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，產生白色沉淀，則說明溶液中有Cl-。