Question

【題目】苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業，某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。

Ⅰ．制備苯甲酸和回收未反應的甲苯

反應原理：

第1步：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應；

第2步：過濾反應混合物，得到濾液；經過操作Ⅰ，得到有機層和水層；

第3步：向有機層中加無水Na2SO4，過濾，經過操作Ⅱ，得到無色液體A；

第4步：向水層加入濃鹽酸酸化，蒸發濃縮，冷卻，過濾，得到白色固體B；

已知：

	相對分子質量	熔點	沸點	密度	溶解度
甲苯	92	－95℃	110.8℃	0.8669g·mL－1	極微溶于水
苯甲酸	122	122.4℃	249℃	1.2659 g·mL－1	0.3g (25℃時) 6.9g (95℃時)

(1)操作Ⅰ所用的玻璃儀器有燒杯和______________，操作Ⅱ為________________。

(2)第3步中加入無水Na2SO4的目的是_____________________，無色液體A是_______。

Ⅱ．提純粗苯甲酸

(3)該同學利用重結晶的方法對得到的B進行提純。重結晶的過程：__________→_________ →_______ →抽濾(與過濾類似)→洗滌→干燥→純苯甲酸。(注：抽濾裝置如圖所示，主要儀器有A布氏漏斗，B抽濾瓶，抽氣泵等)

(4)白色固體B中的雜質是____________。

(5)趁熱抽濾得到的濾液放置冷卻可以結晶出純凈的苯甲酸晶體，為了得到更多的苯甲酸，是不是溫度越低越好并說明理由______(填“是”或“不是”)，理由___________________________________________。

Answer 1

【答案】分液漏斗 蒸餾 干燥有機層 甲苯 加熱溶解 趁熱過濾 冷卻結晶 氯化鉀(或KCl) 不是 溫度太低雜質溶解度降低，雜質可能析出，使產物不純

【解析】

根據題目信息提示推斷苯甲酸的制備、分離和提純的方法；根據方程式提示推斷出反應產生雜質種類。

(1)甲苯和KMnO4溶液反應后過濾反應混合物，得到濾液，經過分液操作，分離有機層主要含有甲苯和水層主要含有苯甲酸和高錳酸鉀溶液，向有機層中加無水Na2SO4，除去甲苯中的水，過濾分離出硫酸鈉，經過蒸餾，得到無色液體A即甲苯；向水層加入濃鹽酸酸化，蒸發濃縮，冷卻，過濾，得到白色固體B即苯甲酸；

操作Ⅰ為分液，所用的玻璃儀器有燒杯和分液漏斗，操作Ⅱ為蒸餾，

故答案為：分液漏斗，蒸餾；

(2)第3步中加入無水Na2SO4是干燥有機層中的甲苯，過濾分離出硫酸鈉固體，經過操作蒸餾，得到無色液體A即甲苯，

故答案為：干燥有機層，甲苯；

(3)又表格信息可知，苯甲酸熔點較高，且在95℃時溶解度增大，則該同學利用重結晶的方法對得到的B進行提純，提純時先將粗苯甲酸加熱溶解，趁熱過濾，再降溫結晶，過濾從而除去白色固體B中的雜質KCl，

故答案為：加熱溶解，趁熱過濾，冷卻結晶；

(4)由題目中信息方程式提示可知，苯甲酸鉀被濃鹽酸酸化后生成了KCl，所以白色固體B中的雜質KCl，

故答案為：KCl；

(5)根據題目表格信息，可知苯甲酸與雜質的熔點差距較大，可以利用降溫結晶分離，但是溫度不能降到很低，溫度太低雜質溶解度降低，雜質可能析出，使產物不純，

故答案為：不是，溫度太低雜質溶解度降低，雜質可能析出，使產物不純。