Question

【題目】某研究學習小組要制備一種在水中溶解度很小的黃色化合物[Fex(C2O4)y·zH2O]，并用滴定法測定其組成。已知H2C2O4在溫度高于90℃時易發生分解。實驗操作如下：

步驟一：將圖甲分液漏斗中的草酸溶液滴入錐形瓶內，可生成黃色沉淀；

步嶸二：稱取黃色產物0.841g于錐形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加熱至70~85℃。待固體全部溶解后，用膠頭滴管吸岀一滴溶液點在點滴板上，用鐵氰化鉀溶液檢驗，無藍色沉淀產生；

步驟三：用0.080mol/ LKMnO4標準液滴定步驟二所得的溶液；

步驟四：向步驟三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液，幾分鐘后用膠頭滴管吸岀一滴點在點滴板上，用KSCN溶浟檢驗，若不顯紅色，過濾除去Zn粉，并用稀硫酸洗滌Zn粉，將洗滌液與濾液合并，用0.0800mol/ L KMnO4標準液滴定，用去髙錳酸鉀標準液10.00mL。

(1)步驟一中將沉淀從反應混合物中分離出來的操作名稱是__________________。

(2)步驟二中水浴加熱并控制溫度70~85℃的理由是__________________，加鐵氰化鉀溶液無藍色沉淀產生，此操作的目的是__________________。

(3)步驟三盛裝KMnO4標準液的滴定管在滴定前后的液如圖乙所示，則消耗KMnO4標準液的體積為__________________，該滴定管為_________滴定管(填“酸式”或“堿式”)

(4)步驟四中滴定時發生反應的離子方程式為___________________________。若不合并洗滌液，則消耗KMnO4標準液的體積將_________(填“增大”“減小”或“不變”)。由以上數據計算黃色化合物的化學式為__________________。

Answer 1

【答案】過濾 加快固體溶解，同時防止草酸分解 鐵氰化鉀檢驗Fe2+的存在，防止Fe2+干擾草酸的測定 25.00mL 酸式 MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O 減小 Fe4(C2O4)5·10H2O

【解析】

步驟一草酸和(NH4)2Fe (SO4)2反應生成黃色固體[Fex(C2O4)y·zH2O]，步驟二加硫酸溶解后，檢驗無二價鐵離子，則說明含有Fe3+，步驟三用高錳酸鉀滴定草酸根離子，步驟四將Fe3+還原成Fe2+，再用高錳酸鉀滴定，確定鐵離子的含量，進而進一步分析計算。

(1)分離固體和液體的操作是過濾；

故答案為：過濾；

(2) 由于H2C2O4在溫度高于90℃時易發生分解，所以需要水浴加熱并控制溫度70~85℃，同時加快固體溶解。鐵氰化鉀檢驗Fe2+的存在，防止Fe2+干擾草酸的測定；

故答案為：加快固體溶解，同時防止草酸分解；氰化鉀檢驗Fe2+的存在，防止Fe2+干擾草酸的測定；

(3)從圖片中讀出，消耗高錳酸鉀的體積為：25.80mL-0.80mL=25.00mL；滴定液是高錳酸鉀標準溶液，該溶液有強氧化性，只能選用酸式滴定管；

故答案為：25.00mL，酸式；

(4)步驟四是高錳酸鉀滴定Fe2+，離子方程式為：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；洗滌液中殘留少許Fe2+，若不合并洗滌液，則消耗KMnO4標準液的體積將減少；根據離子方程式：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，可知關系MnO4-——5Fe2+，其中n(MnO4-)=0.0800mol/L×0.01L=0.0008mol，即n(Fe2+)=0.0008mol×5=0.0040mol，則樣品中n(Fe)=0.0040mol。步驟三中，根據方程式：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O可得到轉化關系：2KMnO4——5H2C2O4，即n(H2C2O4)=n(KMnO4)=0.0800mol/L×0.025L×5/2=0.005mol，則樣品中含草酸根的物質的量為0.005mol。根據質量守恒定律可知，0.841g樣品中結晶水的物質的量為（0.841g-0.0040×56g-0.005×88g）/18g/mol=0.01mol，則n(Fe)：n(C2O42-)：n(H2O)=4:5:10，故黃色物質化學式為Fe4(C2O4)5·10H2O。

故答案為：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，減小，Fe4(C2O4)5·10H2O。