Question

【題目】(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O俗稱摩爾鹽(M＝392g·mol-1)是分析化學中重要的標準物質，某研究小組擬采用硫鐵礦焙燒后的燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考慮其他雜質)為原料制取摩爾鹽，設計了如下流程：

(1)寫出試劑X的化學式__________。

(2)寫出“溶液1”中某種離子與NaOH反應生成“溶液2”中離子的離子方程式________。

(3)操作A為蒸發濃縮至_________、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。其中過濾操作可用如圖裝置進行，請選擇合適的編號，按正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次)：開抽氣泵→a→b→d→_________→d→c→關抽氣泵。

a．轉移固液混合物

b．關活塞A

c．開活塞A

d．確認抽干

e．加洗滌劑洗滌

(4)實驗制得的摩爾鹽的純度可用Ce(SO4)2標準溶液滴定進行測定。滴定反應為Fe2＋＋Ce4＋=Fe3+＋Ce3＋。測定時，先稱取4.000g樣品，配成100mL溶液，取出其中20.00mL放入錐形瓶中，對溶液進行必要處理后，用0.1000mol·L-1Ce(SO4)2標準溶液滴定至終點，記錄數據如下表：

滴定次數	0.1000mol·L-1Ce(SO4)2標準溶液體積(mL)
	滴定前讀數	滴定后讀數
1	0.10	20.12
2	0.12	20.10
3	0.05	21.65

①產品中摩爾鹽的純度為__________(用質量分數表示，保留4位有效數字)。

②若滴定過程中沒有潤洗滴定管，則會造成樣品純度______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)

Answer 1

【答案】Fe Al3++4OH－=AlO+2H2O 表面出現晶膜 ceb 98.00% 偏高

【解析】

硫鐵礦焙燒后的燒渣主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3，加入稀硫酸，二氧化硅不溶于稀硫酸，則固體1為二氧化硅；氧化鐵、氧化鋁與稀硫酸反應生成硫酸鐵和硫酸鋁；向溶液1中加入足量氫氧化鈉溶液，反應生氫氧化鐵和NaAlO2，則固體2為氫氧化鐵，加入稀硫酸生成硫酸鐵，摩爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O中鐵元素化合價為+2價，故需加入鐵粉還原鐵離子，溶液3為硫酸亞鐵。

(1)綜上分析，加入試劑X將鐵離子還原為亞鐵離子，又不能引入新的雜質，故X的化學式為Fe。

(2)綜上分析，“溶液1”中鋁離子與NaOH反應生成“溶液2”中的AlO，離子方程式為Al3++4OH－=AlO+2H2O。

(3)操作A將(NH4)2Fe(SO4)溶液轉化為(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶體，則需將溶液蒸發濃縮至表面出現晶膜、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。裝置為抽濾裝置，操作順序為開抽氣泵，轉移固液混合物關閉活塞A，形成密閉容器，確認抽干后，打開活塞A，平衡內外氣壓，加洗滌劑洗滌后關活塞A，繼續關閉活塞A抽濾。

(4)①由表格數據可知，數據3為離群數據應舍掉，則消耗標準溶液的體積為，根據反應方程式Fe2＋＋Ce4＋=Fe3+＋Ce3＋，則產品中摩爾鹽中亞鐵離子的物質的量為，其純度為。

②若滴定過程中沒有潤洗滴定管會導致使用標準液的體積偏高，則會造成樣品純度偏高。